[發明專利]氧化鋁的前體溶膠及其制造方法、光學部件的制造方法、光學部件和光學系統

有效

• 申請號: 201310117632.1
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103359762A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 槇野憲治;中山寬晴;阿部慶子;久家克明;長谷川圣
• 申請（專利權）人: 佳能株式會社
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;G02B1/11
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 李英

技術領域

本發明涉及氧化鋁的前體溶膠(作為氧化鋁膜的前體的溶膠)及其制造方法并且涉及光學部件的制造方法、光學部件和光學系統。更具體地，本發明涉及制備相對地無裂紋并且對于包括可見光范圍的寬波長范圍內的光具有高減反射性的光學涂層(coating)的氧化鋁的前體溶膠并且涉及該溶膠的制造方法以及同樣有利的光學部件的制造方法、光學部件和光學系統。?

背景技術

具有比可見光范圍內的波長小的微細結構的減反射結構體，當該微細結構具有適當的高度并且以適當的間距配置時，提供對于寬波長范圍內的光優異的減反射性能。制備這樣的微細結構的已知方法是將含有比可見光波長小的細顆粒的溶液涂布于基材，然后形成含有周期分布的100-nm至250-nm微細結構的涂層。?

還有如下技術，其中采用微細加工設備例如電子束、激光干涉或半導體光刻系統或蝕刻機以形成圖案，通過該技術能夠制備具有受控的間距和高度以及優異的減反射性能的微細結構(日本專利公開No.50-70040)。?

另一已知方法中，在基材上使勃姆石即鋁的氫氧化氧化物形式的膜生長直至該膜具有減反射效果。該方法以下述方式制備減反射涂層：通過真空涂布或液相(溶膠-凝膠)法在基材上形成氧化鋁膜，然后干燥或烘焙，并且用蒸汽對得到的膜進行處理或者浸入熱水中以在基材的表面上形成勃姆石的微細結構(日本專利公開No.9-202649)。?

由于其非常低的垂直入射反射率和斜入射反射率，使用鋁化合物的微細結構制備的減反射涂層具有優異的減反射性能。但是，基于鋁?化合物的微細結構的減反射涂層的減反射性能對于微細結構的間距和高度的變化敏感。?

特別地，其對于斜入射光的減反射性能對于其微細結構的間距和高度特別敏感。如果微細結構的間距固定，使微細結構的高度增加導致改善的對于斜入射光的減反射性能，但這需要氧化鋁膜較厚并且盡管其厚度增加也不具有或有很少的裂紋。?

使用液相(溶膠-凝膠)法時，膜形成后的干燥或烘焙操作產生熱并且使膜中含有的有機溶劑蒸發，使該膜處于拉伸應力下。隨著膜的厚度增加并且隨著測定點靠近表面，拉伸應力變大。因此難以用已知的氧化鋁的前體溶膠在基材上形成厚膜，原因在于干燥或烘焙時形成的膜容易開裂。?

發明內容

因此，強烈需要能夠通過這樣的上述液相(溶膠-凝膠)法涂布于基材的氧化鋁的前體溶膠，其中使用氧化鋁的前體溶膠形成減反射涂層，并且無裂紋地制備厚膜。還需要這樣的氧化鋁的前體溶膠的制造方法和光學部件的制造方法，其基于該溶膠的使用。?

在這樣的狀況下完成的本發明提供氧化鋁的前體溶膠及其制造方法。將使用該溶膠形成的膜的與隨后的干燥或烘焙操作關聯的拉伸應力減輕，因此干燥或烘焙操作后得到的涂層不具有裂紋或具有很少的裂紋，即使其相當厚。還提供光學部件的制造方法、光學部件和光學系統，其基于該氧化鋁的前體溶膠的使用。?

解決上述問題的氧化鋁的前體溶膠至少包括含有鋁化合物的水解產物和/或縮合物的顆粒、溶劑和由通式(1)表示的有機鋁化合物。氧化鋁的前體溶膠的核素¹H的脈沖NMR?T₂松弛曲線(relaxation?curve)包括具有不同的T₂松弛時間(relaxation?time)的兩個成分(component)并且具有較長的T₂松弛時間的成分具有C_L(％)的豐度(abundance?level)和具有較短的T₂松弛時間的成分具有C_S(％)的豐度時，由式(1)確定的C_S的相對比例R_CS(％)在23.5％-50.0％的范圍內，包括兩個端點：?

通式(1)?

(其中R₁和R₂表示1-6個碳原子的烷基、全氟烷基、或烯丙基。R₃表示氫原子、鹵素原子、或者1-6個碳原子的烷基、全氟烷基、烯丙基、或芳基，和n表示1-3的整數，包括兩個端點)。?