[發明專利]一種低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法

在審

• 申請號: 201310116380.0
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN104096847A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 黃永章;王力軍;王芳;江洪林;張力;羅遠輝;陳松;薛紅霞
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，包括如下步驟：

a.將氧化鉿粉末、還原劑和熔鹽裝入坩堝中；

b.將坩堝放入反應罐中，裝置密封后抽真空、再充入氬氣洗滌，加熱還原，然后進行恒溫保溫還原，還原結束冷卻出爐；

c.將得到的產物先進行酸洗，然后采用去離子水洗滌，再進行篩分、烘干，即為低氧、大尺寸高純鉿粉。

2.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為Ca、CaH₂、Mg、LiH或它們的混合物，所述的還原劑為塊狀或粉末狀。

3.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的熔鹽為CaCl₂、NaCl、KCl或MgCl₂，或者為二元混合熔鹽LiCl-KCl、CsCl-KCl、KCl-NaCl、KCl-MgCl₂、CaCl₂-NaCl或NaCl-MgCl₂，或者為三元混合鹽KCl-NaCl-LiCl、LiCl-KCl-KF、LiCl-NaCl-MgCl₂或KCl-NaCl-CaCl₂。

4.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的氧化鉿粉末的純度≥99.9w%，粒度≤1mm；所述的熔鹽為粉末狀，純度≥96w%，粒度≤2mm。

5.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的氧化鉿粉末和還原劑的摩爾比≤1:1，還原劑和熔鹽的摩爾比≤1:1。

6.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的氧化鉿粉末、還原劑和熔鹽裝入坩堝的方式為將1/3質量的熔鹽、氧化鉿粉末和還原劑的混合物，2/3質量的熔鹽按順序依次裝入坩堝中。

7.根據權利要求6所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述坩堝的材料為Mo、Ta、Hf、W或Nb。

8.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的加熱還原的溫度為850～1300℃，升溫時間為0.5～12小時。所述的恒溫保溫還原溫度為850～1300℃，保溫時間為0.5～12小時；所述的加熱還原、恒溫保溫還原和冷卻均在氬氣保護下進行。

9.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的酸洗為采用0.2M～10M的鹽酸、硫酸、硝酸、或它們的混合酸洗滌，酸洗的次數為1-15次；所述的采用去離子水洗滌的次數為1-15次。

10.根據權利要求1所述的低氧、大尺寸高純鉿粉的制備方法，其特征在于：所得低氧、大尺寸高純鉿粉的純度≥99.99wt%，氧含量＜0.2wt%，粒度＞1μm。