[發明專利]一種烷基水楊酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310114237.8
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN104098466A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 梁依經;管飛;劉玉峰;伏喜勝;姚文釗
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C65/05
• 分類號: C07C65/05;C07C51/353;C07C51/41
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 劉東暉

1.一種烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：以水楊酸和α-烯烴為起始原料，在無水芳基磺酸做催化劑下進行烷基化反應，之后進行中和反應和高堿度化反應，即：

烷基化反應：在帶有攪拌、通氣管、加熱和分水器的容器內加入計量的碳數為6-30的α-烯烴，在攪拌下加入一定量的水楊酸，然后加入計量的無水芳基磺酸，升溫至100-150℃，保持1-24小時，反應過程中不斷通入氮氣，并通過分水器除去反應體系中的微量水，反應結束后進行靜置沉降，除去下層催化劑，上層紅褐色油狀液體為目標產品烷基水楊酸，各組分有一定的比例，以100份（重量）水楊酸計，α-烯烴為60-300份，催化劑無水芳基磺酸為2-60份，以上物料份數均為重量份數；

中和反應：在帶有攪拌、加熱的容器內加入計量的溶劑和促進劑，開始攪拌加熱，加入計量的氫氧化鈣或氧化鎂，加入一定量的水，并升溫至40-60℃，加入一定量的一種或幾種表面活性劑，加入稀釋油，并加入烷基化反應所得烷基水楊酸，反應30-90min，得中性烷基水楊酸鹽粗產品，將中性烷基水楊酸鹽粗產品進行過濾，并蒸餾除去溶劑和促進劑后，可得低堿值烷基水楊酸鹽產品，各組分有一定的比例，以100份（重量）烷基水楊酸計，溶劑為50-300份，促進劑為20-200份，氫氧化鈣或氧化鎂為5-30份，水為2-20份，表面活性劑為0-60份，稀釋油為0-100份，以上物料份數均為重量份數；

高堿度化反應：在上述中性烷基水楊酸鹽粗產品中，通入一定量的二氧化碳氣體，進行反應60-180min，反應結束后，升溫至110℃以除去促進劑，然后過濾反應混合物，并通過蒸餾除去溶劑，得到中堿值或高堿值烷基水楊酸鹽產品，各組分有一定的比例，以100份（重量）中性烷基水楊酸鹽粗產品計，二氧化碳為5-20份，以上物料份數均為重量份數。

2.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應所用烯烴是碳數為6-30的直鏈或支鏈α-烯烴。

3.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應所用催化劑為：無水芳基磺酸中的芳基具有6-30個碳原子。

4.根據權利要求3所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應所用催化劑為苯磺酸。

5.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應所用催化劑用量為：以100份（重量）水楊酸計，芳基磺酸重量份數為5-15份。

6.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應溫度為110℃-130℃。

7.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：烷基化反應時間為2-6小時。

8.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：中和反應中，所用溶劑為餾程為60-160℃的直餾汽油或沸點高于120℃的二甲苯。

9.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：中和反應中，所用促進劑為C_1-6的低碳醇或乙二醇。

10.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：中和反應中，所用表面活性劑為烷基苯磺酸，或烷基苯磺酸鹽，或硫化烷基酚，或環烷酸，或油酸，或硬脂酸，或聚異丁烯丁二酸酐，或聚異丁烯丁二酰亞胺，或十二烯基丁二酸酯，或是以上的其中一種或幾種混合物。

11.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：中和反應中所用氫氧化鈣或氧化鎂是試劑級，或工業一級品或工業二級品。

12.根據權利要求1所述的烷基水楊酸鹽的制備方法，其特征在于：中和反應中所用稀釋油為一類，或二類或三類基礎油。