[發明專利]一種納米銀海藻纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310113404.7
• 申請日: 2013-04-02
• 公開（公告）號: CN103147167A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 夏延致;趙昔慧;李群
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01F9/04
• 分類號: D01F9/04;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）先以海藻酸鈉和可溶性銀鹽制備納米銀前驅體——海藻酸銀絡合物，再通過化學還原法制備海藻酸鈉基納米銀膠體體系；

（2）向步驟（1）中制備的海藻酸鈉基納米銀膠體體系中加入纖維級海藻酸鈉，攪拌均勻，制得納米銀海藻紡絲液；

（3）將步驟（2）中制備的納米銀海藻紡絲液用濕法紡絲，通過凝固浴，得到納米銀海藻初生纖維，然后經過拉伸、定型、干燥、上油處理得到納米銀海藻纖維。

2.根據權利要求1所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（1）按以下具體步驟進行：

（a1）將物質的量濃度為0.05～6.0mol/L的銀氨溶液與質量百分比濃度為0.1～10.0％的海藻酸鈉水溶液以1∶10～1∶100的體積比進行混合，得到海藻酸銀絡合物溶液；

（a2）向海藻酸銀絡合物溶液中加入還原劑，控制反應溫度為10～85℃，攪拌反應10～150min，制得海藻酸鈉基納米銀膠體體系。

3.根據權利要求2所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（a2）中：所述還原劑為甲醛、乙醛、乙醛酸、戊二醛、酒石酸鹽、葡萄糖、蔗糖、抗壞血酸、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、連二硫酸鈉、硼氫化鉀、硼氫化鈉、二甲胺硼烷或水合肼。

4.根據權利要求2所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（a2）中：所述還原劑的加入量與海藻酸銀絡合物中金屬離子的摩爾數相等。

5.根據權利要求2所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（a2）中：所述海藻酸鈉基納米銀膠體體系中納米銀粒子的粒徑為1～50nm，納米銀的含量為10～30000mg/kg。

6.根據權利要求1所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（2）按以下具體步驟進行：向海藻酸鈉基納米銀膠體體系中加入纖維級海藻酸鈉，控制反應溫度為30～50℃，攪拌反應1～3h，制得納米銀海藻紡絲液。

7.根據權利要求1所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（2）中：所述纖維級海藻酸鈉的分子量為30～60萬、M/G值為0.5～1.5。

8.根據權利要求6所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于：所述納米銀海藻紡絲液中海藻酸鈉的含量為2～10%，紡絲液粘度為2000～20000mpa·s，納米銀的含量為1～3000mg/kg。

9.根據權利要求1所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（3）中：紡絲溫度為10～60℃，凝固浴為質量百分比濃度為1～15%的氯化鈣溶液或質量百分比濃度為1～15%的氯化鈣與氯化鋅混合溶液，凝固浴溫度為10～50℃，牽伸比為120%～300%。

10.根據權利要求1所述的一種納米銀海藻纖維的制備方法，其特征在于步驟（3）中：所述納米銀海藻纖維中納米銀的質量百分比含量為0.01～3%，納米銀粒子的粒徑為1～50nm。