[發明專利]一種利用微波制備載鐵活性炭的方法

無效

• 申請號: 201310112117.4
• 申請日: 2013-04-02
• 公開（公告）號: CN103223329A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 程方;黃紅梅;王賽璐
• 申請（專利權）人: 天津城市建設學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 董一寧

技術領域

本發明涉及一種載鐵活性炭的制備方法，特別涉及一種利用微波制備載鐵活性炭的方法。

背景技術

活性炭是一種多孔性吸附劑，因其具有穩定的化學性質，耐酸、堿，耐高溫，以及較高的比表面積，而廣泛應用于各個領域。活性炭吸附性能由它的孔隙結構和表面化學性質來決定，尤其是后者使吸附更具選擇性。

為了提高活性炭對某一類特定吸附質的吸附能力，常采用改性方法以增加活性炭上的非碳物質，同時引入或去除某些特殊基團，以制備具有不同孔結構和不同表面化學性質的優質活性炭。金屬負載改性是使金屬離子吸附在活性炭表面，并使其在還原氣氛中變成金屬單質和低價態的金屬化合物，利用金屬單質或其化合物對有機污染物質的較強的結合能力，增強活性炭的飽和吸附量和吸附性能。載鐵活性炭是因鐵在水中具有絡合某些有機物的作用，增強了與水中有機污染物的親和力；另外還原后的單質鐵與碳在水中還形成原電池效應，進而發生電化學反應，對有機污染物有良好的降解作用。

以浸漬、溶膠-凝膠、共沉淀等改性方法制備的載鐵活性炭，存在鐵組分微晶堵塞微孔孔隙，孔容減少、吸附容量降低；活性組分和載體結合不牢固，易脫落等問題。針對上述不足，對浸漬載鐵活性炭進一步微波改性，制得浸漬-微波載鐵活性炭。活性炭對微波有很強的吸收能力，并且微波與傳統的加熱法相比具有快速、均勻和效果好、能耗低等優點。浸漬后，活性炭表面附著的鐵化合物在微波輻照下形成許多“熱點”，這些“熱點”的溫度比其它部位高很多，容易燒蝕成新的孔道，且導致化學反應發生，從而改變活性炭的表面化學性質。對活性炭進行載鐵改性處理，調整其孔隙結構，對提高其特殊的吸附性能和增強其對污廢水中生物難降解等有機物的去除能力具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用微波制備載鐵活性炭的方法，該方法采用浸漬-微波載鐵法對活性炭進行改性處理，用以改善活性炭的吸附性能，所制備的活性炭既負載鐵組分，又能夠改善其孔結構特性及表面化學特性。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是：一種利用微波制備載鐵活性炭的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a)?活性炭預處理，將活性炭置于HNO₃溶液中清洗后抽濾，然后將活性炭進行洗滌，洗去表面殘留的酸液，再用水將其煮沸后，漂洗至pH值為中性，最后置于烘箱中烘干；

b)?浸漬負載鐵鹽，取步驟a)經預處理后的活性炭，置于浸漬液，即鐵鹽溶液中浸漬攪拌，然后將活性炭放入烘箱中下干燥，得到具有一定含水率的浸漬載鐵活性炭；

c)?微波輻照過程，將步驟b)得到的浸漬載鐵活性炭置于微波爐中，同時通入惰性氣體N₂，并在N₂的保護下進行微波輻照加熱處理，并于N₂保護氣氛中冷卻至室溫，制得浸漬-微波載鐵活性炭。

上述步驟a)將活性炭預處理的具體方法是：將活性炭置于0.01?mol/L的HNO₃溶液中清洗，5-20小時后抽濾，然后用純水將活性炭進行洗滌，洗去表面殘留的酸液，再用純水將其煮沸1.5-2.5小時后，漂洗至pH值為中性，最后在115?-130℃下烘干。

上述步驟b)浸漬負載鐵鹽的具體方法是：取經預處理后的活性炭，置于濃度為0.6?mol/L的鐵鹽溶液中，浸漬攪拌1-5小時，將活性炭放入烘箱中，在70?℃下干燥，得具有含水率為50?%的浸漬載鐵活性炭。

上述步驟c)?微波輻照功率為400-600?W，輻照輻照加熱時間是1-5?min。

上述步驟c)中惰性氣體N₂的載氣速率為0.6-1L/min。

上述鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵、草酸鐵中的任意一種。

本發明具有如下的優點和積極效果：

1、活性炭經稀硝酸溶液緩和氧化處理后，孔內部分雜質被除去，孔容有所增大，但微孔結構變化不大；活性炭的pH_pzc下降，提高了活性炭對金屬離子的吸附能力及吸附量，并且使負載在活性炭上的金屬離子分散度較好。

2、本發明對經過預處理的活性炭再進行浸漬-微波載鐵的改性處理，使活性炭具有豐富的微孔和中孔結構，石墨化程度降低。同時，使鐵組分以穩定的狀態均勻地負載于活性炭上，其主要以單質鐵和Fe₃O₄的形式存在，鐵的負載極大的增加了活性炭的吸附性能，并且有利于活性炭的回收再利用。