[發明專利]一種對苯專一吸附的純有機孔狀材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310111768.1
• 申請日: 2013-04-02
• 公開（公告）號: CN103896832A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 羅序中;賈新建;王科軍;鐘金蓮;柳輝金;鐘地長;羅海清;吳笑臣
• 申請（專利權）人: 贛南師范學院
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75;B01J20/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對苯專一吸附的純有機孔狀材料，其化學結構式為：

2.一種對苯專一吸附的純有機孔狀材料的制備方法，其包含以下步驟：

A、酰氯制備：

將1摩爾份1，3，5-苯三甲酸，3～6份二氯亞砜加入到反應容器中，混合均勻后，向其中滴加1滴N，N-二甲基甲酰胺；然后將懸浮液在磁力攪拌器磁力攪拌下回流3小時，得到一種澄清液；最后用循環水式真空泵減壓蒸餾出過量的二氯亞砜，酰氯作為一種淡黃色油狀物在4℃時結晶出來；

B、酰胺制備：

將3摩爾份4-氨基吡啶，40～50摩爾份溶劑加入到反應器中，混合均勻后，向其中加入3摩爾份三乙胺；然后將1摩爾份酰氯溶于10～15摩爾份溶劑中制成酰氯溶液，在0℃條件下，再將酰氯溶液緩慢滴加到4-氨基吡啶溶液中；繼續加入1摩爾份堿，混合攪拌中以0.2℃/min的升溫速率逐漸升溫至室溫；反應7小時后抽濾，用四氫呋喃洗滌，干燥；最后用170摩爾份二甲基亞砜和1400摩爾份去離子水重結晶，抽濾，干燥；

C、材料制備：

將酰胺與200-300目的粗孔過柱硅膠按質量比1∶1均勻拌樣，質量比30～40摩爾份過柱硅膠裝于35mm*500mm的層析柱中；將甲醇和氯仿按1∶3的比例配制成混合溶液作為淋洗液進行柱色譜分離；用旋轉蒸發儀將過柱后的淋洗液在60～70攝氏度下解壓蒸餾，得到無色顆粒狀晶體；將晶體真空干燥，得到權利要求1所述的一種對苯專一吸附的純有機孔狀材料。