[發(fā)明專利]ICP法測(cè)量土壤中鉛元素含量方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310111675.9
• 申請(qǐng)日: 2013-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN103185681A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 傅酉;付玉生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津虹炎科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ICP等離子原子發(fā)射光譜法測(cè)量土壤中鉛金屬元素的方法，該方法由下述步驟組成：

步驟1：稱取土壤中適量樣品加入適量的氫氟酸100mL進(jìn)行充分的溶解，用移液器準(zhǔn)確吸收上層清液5mL入聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL高濃度的硝酸和1mL高濃度硫酸然后進(jìn)行微波消解，該消解是在聚四氟乙烯高溫高壓消解罐中完全；具體消解過程如下：

步驟功率(W)升溫時(shí)間（s）溫度(攝氏度)保持時(shí)間(min)1300480-540150-16052500330-360200-20533700330-360240-2453

待上述處理過的溶液冷卻到室溫后，加入1mL15%的高錳酸鉀溶液和少量水；再次放入電熱板上加熱消解至冒濃白煙，取下稍冷；將該消解液轉(zhuǎn)移至20mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，備用；

步驟2：繪制校準(zhǔn)曲線：取濃度為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于設(shè)定的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定鉛的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.874nm，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)計(jì)算繪制得到鉛的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢測(cè)，相關(guān)系數(shù)RSD必須大于0.999；

步驟3：將經(jīng)過步驟1處理后所得到的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得鉛金屬元素的譜線強(qiáng)度；再通過步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中鉛的濃度，從而計(jì)算出鉛的含量。

上述使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下：發(fā)射功率：1200W；觀察高度：10mm；霧化氣流量：1.2L/min；輔助氣流量：0.6L/min；蠕動(dòng)泵速率：1.5mL/min；積分時(shí)間：20s；積分次數(shù)：3次；測(cè)定出的鉛的檢出限為0.15μg/mL。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，所述ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀所采用的檢出波長(zhǎng)為216.874nm。