[發(fā)明專利]回收廢舊WC-TiC合金制備二元氧化物修飾硅藻土粉末的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310111638.8
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN103212367A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王金淑;李洪義;楊亦龍;吳俊書;杜玉成;李志飛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/14
• 分類號: B01J20/14;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及回收廢舊WC-TiC合金制備氧化鎢、氧化鈦復(fù)合粉末，并將其用于修飾硅藻土粉末，更具體的說，利用該二元氧化物修飾的硅藻土粉末降解廢水，屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

環(huán)境污染是21世紀(jì)人類面對的首要問題，硅藻土和半導(dǎo)體光催化技術(shù)結(jié)合，應(yīng)用于環(huán)境保護和治理，給環(huán)境污染和治理方面帶來了新的機遇。

作為重要戰(zhàn)略元素的鎢資源既是國家安全保證又是經(jīng)濟發(fā)展基礎(chǔ)，近年來，我國鎢資源的儲藏量和可開采量日益減少，為了全面提高鎢資源對我國軍事、工業(yè)發(fā)展的有力保障,我國必須高度重視二次鎢資源-廢舊WC-TiC合金的循環(huán)利用。因此，回收廢舊WC-TiC合金對合理利用和保護現(xiàn)有資源，提高資源的利用率有著十分重要的意義。

納米TiO₂光催化劑以其無毒無害、氧化能力強、穩(wěn)定性好而最為常用，納米WO₃以其大的比表面積，光致變色等性能在各行各業(yè)有了非常廣泛的應(yīng)用，但目前其在使用過程中尚存以下一些問題:(1)納米顆粒細小，在廢水處理過程中，易造成隨水流失浪費，回收很困難。(2)單純性硅藻土不具備光催化性能。因而從經(jīng)濟角度看，如何提高納米TiO₂的光催化效率，在污水處理過程中WO₃、TiO₂的回收，避免造成二次污染是一個急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是提供一種通過回收廢舊WC-TiC合金制得二元氧化物修飾硅藻土粉末的制備方法，解決了納米氧化鎢、氧化鈦的負載問題，用于降解廢水，使修飾后硅藻土在降解廢水中扮演光降解與吸附雙重角色，并且可以重復(fù)利用，提高了廢水降解率，工藝簡單，便于完成。

本發(fā)明所提供的一種通過回收廢舊WC-TiC合金制得二元氧化物修飾硅藻土粉末的方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）對廢舊WC-TiC合金進行預(yù)處理，首先球磨粉碎，然后用濃硝酸進行表面擦洗，然后用無水乙醇沖洗表面，最后用去離子水清洗至中性，干燥后留置備用；對硅藻土進行預(yù)處理，用10%鹽酸溶液進行酸浸清洗、攪拌，然后用去離子水清洗至中性，烘干、焙燒后留置備用；

（2）將預(yù)處理后的廢舊WC-TiC合金塊放入水熱釜中，加入濃硝酸與雙氧水的混合溶液，以及氫氟酸溶液，濃硝酸：雙氧水：氫氟酸體積比=1ml：1ml：（0.1-0.3）ml，密閉放入鼓風(fēng)干燥箱160-180℃反應(yīng)24-48h；將反應(yīng)制得的氧化鎢-氧化鈦復(fù)合納米粉末用去離子水、乙醇沖洗至中性，干燥后留置備用；

（3）將干燥后的氧化鎢-氧化鈦復(fù)合納米粉末、預(yù)處理后的硅藻土和硅烷偶聯(lián)劑一同加入水溶液中進行超聲浸漬，氧化鎢-氧化鈦復(fù)合納米粉末：硅藻土：硅烷偶聯(lián)劑=1g：（0.5-2）g：（0.5-2）ml，超聲浸漬12-24h；

（4）將浸漬后的硅藻土粉末干燥后放入馬弗爐中400-600℃煅燒1-3h，然后隨爐冷卻至室溫，制備完成。

采用本發(fā)明方法制備的硅藻土粉末可用于降解有機廢水。

如將50ml/L的羅丹明B溶液加入光催化反應(yīng)器，并加入負載后硅藻土粉末和攪拌振子，將光催化反應(yīng)器放在磁性攪拌器上攪拌，然后置于紫外燈下輻照1-3h，取降解后的羅丹明B溶液上清液測其UV吸收值。

本發(fā)明的有益效果是：