[發明專利]一種電化學原子力顯微鏡探針架-電解池裝置

無效

• 申請號: 201310111577.5
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN103235158A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 商廣義;陳麗萍;蔡微
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: G01Q60/38
• 分類號: G01Q60/38
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明涉及掃描探針顯微成像技術，特別涉及一種電化學原子力顯微鏡探針架-電解池裝置，屬于掃描探針顯微技術領域。

背景技術

1986年，Binning、Quate和Gerber發明的第一臺原子力顯微鏡（Atomic?Force?Microscope，AFM），不僅能夠在真空和大氣條件下運行，而且能夠工作在溶液環境中，并具有納米以至原子級分辨率。對于大多數生物樣品，溶液環境最接近其自然生理狀態，在液體環境下能保持其生物活性；許多化學反應也需要在液體環境中進行。因此，溶液環境下工作的原子力顯微鏡具有重要實際應用價值和廣闊的應用前景。

電化學原子力顯微鏡（Electrochemistry-Atomic?Force?Microscope，EC-AFM）于1991年問世，是將電化學分析技術和原子力顯微技術相結合發展起來的一種新型納米測試平臺，也是近幾年逐漸發展起來的新型化學分析方法之一，它利用原子力顯微鏡具有納米分辨率的優勢，在納米尺度上研究電極界面的電化學反應行為，即工作電極表面在反應前后的形貌變化，以及單個生物大分子在生化反應中的變化，在納米尺度上觀測和了解生物過程，為發展生物傳感器、新型電池、電腐蝕的研究提供更直觀方便的檢測手段，已在金屬腐蝕與防護、表面重構、電化學沉積、分子吸附等領域獲得了重要應用。研制電化學原子力顯微鏡不僅涉及到光機電一體化的集成，還需要快速和精密的數字信號控制、信號采集和處理分析。儀器研發技術涉及化學、生物、物理、電子等多個學科，是交叉學科融合的產物。

隨著電化學原子力顯微鏡應用的廣泛與深入，研究人員對電化學原子力顯微鏡也提出了越來越多的要求，對它的性能和功能也有更多的關注，尤其是原子力顯微鏡的探針固定架和電解池，它是進行電化學原子力顯微實驗的關鍵部件。

電化學原子力顯微鏡主要包括原子力顯微鏡部分和電化學控制部分以及用于電化學反應的電解池和電極，結構示意圖如圖1所示。圖1給出了電化學原子力顯微鏡的主要組成部分及工作原理。電化學原子力顯微鏡主要由AFM控制系統1、探針2、樣品3作為工作電極、參比電極4、對電極5、電化學控制部分6及計算機7組成。其中樣品3、參比電極4、對電極5固定在電解池中，是電解池的組成部分，分別接入電化學控制部分6就構成了電化學沉積的三電極體系，用來制備樣品3。探針2與樣品3表面接觸，通過微懸臂上針尖與樣品表面原子間的相互作用力的測量，可獲得樣品表面形貌信息。將AFM控制系統1與電化學控制部分6接入計算機7，構成了電化學原子力顯微鏡，既可以制備樣品，又可以對制備的樣品進行原位監控，形貌表征，提供一個新的納米測試平臺。由于對電極5和工作電極之間沒有平行設置，兩電極間的電場分布不均勻。

圖2為Vecco公司生產的EC-AFM電解池示意圖，電解池固定在掃描管1′上，2′為液體池進液口；5′為出液口，用電解池玻璃與“O”型密封圈6′封閉溶液，這樣容納的溶液體積很少，最多只有200。這種電解池將固定在掃描器上的樣品作為工作電極7′，參比電極4′和對電極3′都豎直插入到電解質溶液中。由于對電極與工作電極之間不是平行放置，導致電場不均勻。

發明內容

本發明的目的在于增大電解池容納電解液的體積，增大對電極的面積并與工作電極平行放置，以保證滿足工作電極表面電場分布均勻，有效應用于原位電化學原子力顯微觀測。

本發明的電化學原子力顯微鏡探針架-電解池裝置，主要組成結構包括：電解池、參比電極、工作電極、AFM探針、對電極、探針架、激光器、位置探測器。其中AFM探針、探針架、激光器、位置探測器是原子力顯微鏡的組成部分，用于形貌觀察；參比電極、工作電極、對電極與電化學工作站連接，構成三電極沉積體系，用于材料制備及電化學性質的研究；進而實現原位電化學的實時監控與成像。所述的參比電極位于電解池的內部一側，工作電極設置在電解池的底部，對電極設置在探針架的透視窗上，工作電極與對電極位置平行。所述的對電極是通過將透明導電玻璃固定在探針架的透視窗口，代替原透視窗口上的普通石英玻璃實現。

所述的電解池是由聚四氟乙烯材料制成，底面形狀為圓形或方形；所述的對電極的面積大于工作電極的面積。所述的工作電極為透明導電玻璃。

本發明具有以下顯著改進和特點：

（1）本發明提供的裝置將探針架透視窗安裝上透明導電玻璃作為對電極，不但增大了對電極的面積，而且對電極與工作電極平行放置，解決了工作電極表面電場分布不均勻的問題。