[發明專利]一種磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備及其用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法

無效

• 申請號: 201310111541.7
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN104096536A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 唐玉霖;肖藍;王祎龍
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F9/12;C02F1/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將氧化石墨烯放入乙二醇中超聲；

（2）將檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，加熱反應；

（3）將FeCl₃·6H₂O和尿素混合后，在磁力攪拌輔助下溶解到步驟（2）獲得的檸檬酸鈉和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液；

（4）將步驟（1）獲得的氧化石墨烯和乙二醇混合溶液及步驟（3）獲得的鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液攪拌混合反應后，移至反應釜中，加熱反應，冷卻；

（5）將步驟（4）獲得的產物進行離心分離，洗滌過濾后，冷凍干燥獲得磁性還原氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（1）中氧化石墨烯加入乙二醇中氧化石墨烯的濃度為1.25～3.13g/L，超聲至氧化石墨烯在乙二醇中混合均勻，超聲時間優選為3小時。

3.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（2）中檸檬酸鈉溶解在乙二醇溶液中檸檬酸鈉的濃度為13.4～86.8g/L，加熱溫度為60～80℃，反應時間為20～80分鐘。

4.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（3）中FeCl₃·6H₂O和尿素以1:1.5～1:5的質量比進行混合。

5.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（4）中攪拌混合反應時間為1～4小時。

6.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（4）中聚四氟乙烯襯不銹鋼反應釜的加熱反應溫度為180～220℃，反應時間為8～24小時，加熱反應后的冷卻在室溫下進行。

7.根據權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料的制備，其特征在于：所述的步驟（5）中將步驟（4）獲得的產物采用離心機沉淀過濾后，先用乙醇清洗，再用去離子水洗滌數次，其中，離心機的離心沉降轉速為6500～10000rpm。

8.一種將權利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于：將磁性還原氧化石墨烯加入到喹諾酮類抗生素濃度為1～5mg/L的水溶液中，使磁性還原氧化石墨烯在該水溶液中的濃度為10～200mg/L，在pH值為6.5～7.5的條件下振蕩后進行磁分離，之后測定水溶液中的剩余喹諾酮類抗生素濃度。

9.根據權利要求8所述磁性還原氧化石墨烯復合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于：振蕩是在振蕩器中進行，振蕩頻率為120～150次/分鐘，振蕩時間為12～24小時。

10.根據權利要求8所述磁性還原氧化石墨烯復合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于：磁分離是在外磁場作用下進行，磁分離時間為15～30分鐘。