[發明專利]高純五氧化二釩的制備方法

有效

• 申請號: 201310111038.1
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN103194603A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 李亮
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/22
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于冶金領域，具體涉及一種高純五氧化二釩的制備方法。

背景技術

高純度氧化釩具有較高的附加值，可用于冶金、化工、醫藥、能源、環保、航空航天等行業。根據統計，2007年，國內對高純氧化釩產品需求量約3500噸，用于生產釩鋁合金的五氧化二釩需求量就達約1600噸。隨著新行業的發展，預計國內對高純氧化釩的需求還將進一步增加。例如：國內大飛機項目和釩電池項目，需要高純氧化釩。因此國內對高純度氧化釩的需求還會進一步增加。國外，對高純度五氧化二釩需求量較大的地區主要是歐盟、美國、日本、韓國。

提釩的原料有很多種，主要的提釩原料有釩鈦磁鐵礦精礦、釩渣、碳質頁巖等，還有廢催化劑、石油灰渣等二次資源?，F今較為成熟的提釩工藝為：含釩原料→粉磨→氧化鈉焙燒→浸出→除雜→酸性銨鹽沉釩→煅燒→五氧化二釩產品。該工藝是現有產業化較成熟的提釩工藝。由于現有的除雜方法對雜質的去除情況不理想和沉釩工藝夾雜雜質，此工藝制取的五氧化二釩純度一般為98%～99%。

為了生產出純度＞99%五氧化二釩產品，國內科研工作進行了大量的研究工作，形成了制備高純度五氧化二釩的新方法，這些方法目前處于實驗室研究階段，未進行產業化推廣。例如：（1）萃取法制備高純五氧化二釩。從釩液萃取至焙燒五氧化二釩，產品純度達到了98%以上。釩液中含有可被萃取的雜質離子，反萃后這些雜質離子進入釩液，而影響釩產品純度，無法做到一步除雜制得高純五氧化二釩。（2）離子交換法制備高純五氧化二釩。該方法可以制得99.5%以上高純五氧化二釩。離子交換后還需進一步除雜，因為樹脂在吸附釩的同時吸附其它雜質，不能一次性除雜制得高純五氧化二釩。（3）堿溶法制備高純五氧化二釩。將粗釩產品經堿溶后再用氫氧化銨、氫氧化鈣、偏鋁酸鈉、硅酸鈉除雜后制取五氧化二釩的方法，此法須經堿溶和分步除雜，仍不能一次性除雜后制得高純度五氧化二釩。

為了研究出適宜的高純五氧化二釩的方法，并能進行產業化推廣。采用高效的除雜的方法，優化沉釩的工藝條件減少雜質夾帶，對沉出的釩酸鹽進行打漿洗滌，有效除去雜質，可以制取高品位的五氧化二釩產品。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高純五氧化二釩的制備新方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：高純五氧化二釩的制備方法，包括如下步驟：

a、將含釩原料磨細并作除鐵處理；

b、將步驟a處理后的原料進行鈉化焙燒，然后浸出得到含釩溶液；

c、將步驟b得到的含釩溶液進行除陽離子雜質和除陰離子雜質處理，過濾得到凈化后的含釩溶液；

d、向凈化后的含釩溶液中加入硫酸銨進行沉釩處理，然后經過濾、洗滌除雜后得到釩酸鹽沉淀物；

e、對釩酸鹽沉淀物進行打漿、過濾，再進行洗滌處理，進一步除去釩酸鹽沉淀物中夾雜的雜質，然后經干燥、焙燒得到五氧化二釩產品。

其中，上述方法步驟c中除陽離子雜質是將含釩溶液調節到不同的pH值，使含釩溶液中的金屬陽離子轉變為氫氧化物沉淀除去。

其中，上述方法步驟c中除陰離子雜質是除去含釩溶液中的磷和硅：除磷劑為CaCl₂，CaCl₂以固體顆粒形態加入或配制成濃度為8～12％的溶液形態加入，加入量為1m³含釩溶液加入0.4～1.2kg氯化鈣,除磷溫度控制在≥85℃，除磷pH值控制在8～9，恒溫攪拌時間不低于30min，恒溫靜置時間不低于30min；除硅劑為Al₂(SO₄)₃，Al₂(SO₄)₃的加入量為1m³含釩溶液加入8.5～10.5kg，除硅溫度控制在≥85℃，除硅pH值控制在9～10，恒溫攪拌時間不低于30min，恒溫靜置時間不低于30min。

其中，上述方法步驟c凈化后的含釩溶液中無懸浮物，[V]＝25～30g/L，[P]≤0.015g/L，[Si]≤0.05g/L，pH＝8～11。

其中，上述方法步驟d沉釩處理控制沉釩溫度≥85℃；硫酸銨的加入比例為：沉釩加銨系數控制在1～2.8；經兩次加酸，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3。

其中，硫酸銨是在一次加酸前，二次加酸后加入。

其中，上述方法步驟e中，對釩酸鹽沉淀物進行打漿時，控制打漿溫度≥80℃、打漿時間10～40min。

其中，上述方法步驟a中所述的含釩原料為轉爐提釩所得釩渣。