[發明專利]一種水質急性毒性的檢測方法及其裝置

有效

• 申請號: 201310110981.0
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN104090014B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 秦偉;張倩玉;丁家旺;李龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院煙臺海岸帶研究所
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 周秀梅,李穎

1.一種水質急性毒性的檢測方法，其特征在于：將固定有亞硝化細菌的濾膜支架和銨離子選擇性電極串聯于流動分析系統中，首先將樣品通入系統使其與細菌作用，而后轉換介質，向系統通入含銨離子的緩沖溶液，亞硝化細菌氧化銨離子生成亞硝酸根,銨離子濃度的變化由銨離子選擇性電極測得，銨離子濃度的變化量表征細菌的代謝活性，代謝活性降低，消耗銨離子濃度的量減小，根據減小的程度進而確定水質的急性毒性；

具體為

(a)將含有10^-6-10^-2M氯化銨的緩沖溶液通過串聯有固定亞硝化細菌的濾膜支架和銨離子選擇性電極的流動分析系統，使氯化銨與亞硝化細菌作用，產生的電位信號作為對照信號；

(b)轉換介質，將待測樣品僅通入流動分析系統中的固定亞硝化細菌的濾膜支架，使待測樣品與細菌作用，而后通過轉換閥使待測樣品進入廢液池；

(c)用含有10^-6-10^-2M氯化銨的緩沖溶液通過串聯有固定亞硝化細菌的濾膜支架和銨離子選擇性電極的流動分析系統，使氯化銨與亞硝化細菌作用，產生的電位信號作為樣品信號；

(d)根據對照信號和樣品信號計算氨氧化速率，進而計算出抑制率；抑制率(％)＝(對照氨氧化速率-樣品氨氧化速率)/對照氨氧化速率×100％；

流動分析系統包括樣品池(2)、切換閥(3)、蠕動泵(4)和檢測池(8)；其中樣品池(2)和檢測池(8)之間通過管路連通，樣品池(2)和檢測池(8)之間的管路上設有兩個控制溶液流動方向的切換閥(3)，兩個切換閥(3)之間的管路設有用于載動溶液流動的蠕動泵(4)和固定亞硝化細菌的濾膜支架(5)；其中檢測池(8)上插設有電位測量裝置，并且另一端與第二廢水池(12)相連；所述檢測池(8)前的切換閥(3)與第一廢水池(7)相連。

2.按權利要求1所述的水質急性毒性的檢測方法，其特征在于：所述電位測量裝置由離子計或電化學工作站(11)、銨離子選擇性電極(9)和Ag/AgCl電極(10)組成；其中離子計或電化學工作站(11)通過導線分別連接銨離子選擇性電極(9)和Ag/AgCl電極(10)的一端；銨離子選擇性電極(9)和外參比電極(10)的另一端插入檢測池(8)中。

3.按權利要求1所述的水質急性毒性的檢測方法，其特征在于：所述樣品池(2)為兩個，并聯連接于蠕動泵(4)前的切換閥(3)。

4.按權利要求1所述的水質急性毒性的檢測方法，其特征在于：所述銨離子選擇性電極由聚氯乙烯管、內充液和插于其中的內參比電極組成，聚氯乙烯管底部設有敏感膜。

5.按權利要求4所述的水質急性毒性的檢測方法，其特征在于：所述聚合物敏感膜的組成為離子載體、陽離子交換劑、聚合物基體材料和增塑劑，其重量份數比為0.1-10:0.1-10:20-40:40-80；將膜組分溶于四氫呋喃中，攪拌均勻，室溫下放置12-24h,待四氫呋喃揮發后即得到聚合物敏感膜；

所述聚合物基體材料為聚氯乙烯、聚丁基丙烯酸酯、聚丙烯酸丁酯、聚醚酰亞胺、橡膠或溶膠凝膠膜；增塑劑為鄰-硝基苯辛醚(o-NPOE)、二-2-乙基己基癸酯、癸二酸二丁酯或癸二酸二辛酯；離子載體為無活菌素(nonactin)或單活菌素(monactin)；陽離子交換劑為四(4-氯苯基)硼酸鉀或四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸鈉。

6.一種權利要求1所述的水質急性毒性的檢測方法的專用裝置，其特征在于：流動分析系統包括樣品池(2)、切換閥(3)、蠕動泵(4)和檢測池(8)；其中樣品池(2)和檢測池(8)之間通過管路連通，樣品池(2)和檢測池(8)之間的管路上設有兩個控制溶液流動方向的切換閥(3)，兩個切換閥(3)之間的管路設有用于載動溶液流動的蠕動泵(4)和固定亞硝化單胞菌的濾膜支架(5)；其中檢測池(8)上插設有電位測量裝置，并且另一端與第二廢水池(12)相連；所述檢測池(8)前的切換閥(3)與第一廢水池(7)相連。

7.按權利要求6所述的水質急性毒性的檢測方法的專用裝置，其特征在于：所述電位測量裝置由離子計或電化學工作站(11)、銨離子選擇性電極(9)和Ag/AgCl電極(10)組成；其中離子計或電化學工作站(11)通過導線分別連接銨離子選擇性電極(9)和Ag/AgCl電極(10)的一端；銨離子選擇性電極(9)和外參比電極(10)的另一端插入檢測池(8)中。