[發明專利]噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201310109554.0 | 申請日: | 2013-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN104072730A | 公開(公告)日: | 2014-10-01 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;管榕;黎乃元 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;C07F7/08;H01L51/46;H01L51/30;H01L51/54 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻咯二 噻吩 硒二唑 共聚物 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料,結構式為:
其中,R1、R2、R3及R4為C1~C20的烷基;n為1~100之間的整數。
2.一種噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
提供化合物A和化合物B,所述化合物A的結構式為:
所述化合物B的結構式為:
R1、R2、R3及R4為C1~C20的烷基;
在惰性保護氣體氛圍中,將化合物A和化合物B按照摩爾比為1:1.5~1.5:1的比例,在催化劑和溶劑中進行Stille耦合反應,分離純化后得到結構式如下的所述噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料:
n為1~100之間的整數。
3.如權利要求2所述噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,所述催化劑為Pd2(dba)3、Pd(PPh3)2Cl2或Pd(PPh3)4;所述催化劑的用量為化合物A摩爾量的0.05%~20%。
4.如權利要求2所述的噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,所述溶劑為四氫呋喃、乙二醇二甲醚、苯或甲苯。
5.如權利要求2所述的噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,所述噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的分離純化步驟為:
向Stille耦合反應后的混合液中加入水和甲苯進行萃取,收集有機相,減壓蒸餾濃縮所述有機相,再將濃縮后的所述有機相加入到無水乙醇中,攪拌,有固體沉淀析出,抽濾收集所述固體沉淀并烘干,得到的固體物用氯仿溶解后過中性氧化鋁層析柱,收集溶液,減壓除去溶液中多余的溶劑,再依次進行甲醇沉降、抽濾,所得的固體物用丙酮索氏提取器提取后再依次進行甲醇沉降、抽濾,得到的純化的所述噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料。
6.如權利要求2所述的噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,所述化合物A通過如下步驟制備得到:
提供具有如下結構式的化合物C:
R3及R4為C1~C20的烷基;
在惰性保護氣體氛圍中,-78℃條件下,將所述化合物C與正丁基鋰按照摩爾比為1:2的比例,在溶劑中反應1~2小時,然后向反應后的混合液中加入三丁基氯化錫,繼續在-78℃條件下反應1小時后升溫至室溫反應6小時,再加入飽和氯化鈉水溶液終止反應,分離純化后得到所述化合物A,其中,所述三丁基氯化錫的摩爾量為所述化合物C摩爾量的2倍。
7.如權利要求6所述的噻咯二噻吩-苯并二(苯并硒二唑)共聚物材料的制備方法,其特征在于,所述化合物A的分離純化步驟為:
向反應后的混合液中加入無水乙醚萃取,收集有機相,并用無水硫酸鈉干燥除去所述有機相中的水分,抽濾,收集液體相,對所述液體相進行旋轉蒸發濃縮,將得到的粗產物過中性氧化鋁柱層析,得到純化的所述化合物A。
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