[發明專利]新型固化劑

無效

• 申請號: 201310109383.1
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN103172827A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 王棟
• 申請（專利權）人: 王棟
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/58;C09D7/12
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技術領域：

本發明涉及純酸樹脂應用技術領域，具體涉及一種新型固化劑的配方及其制備工藝。

背景技術：

固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合物。樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化過程，固化是通過添加固化(交聯)劑來完成的。

固化劑按用途可分為常溫固化劑和加熱固化劑。環氧樹脂高溫固化時一般性能優良，但是在土木建筑中使用的涂料和粘接劑等由于加熱困難，需要常溫固化；所以大都使用脂肪胺、脂環映以及聚酰胺等，尤其是冬季使用的涂料和粘接劑不得不與多異氰酸酯并用，或使用具有惡臭氣味的聚琉醇類。

至于中溫固化劑和高溫固化劑，則要以被著體的耐熱性以及固化物的耐熱性、粘接性和耐藥品性等為基準來選擇。選擇重點為多胺和酸酐。由于酸酐固化物具有優良的電性能，所以廣泛用于電子、電器方面。

脂肪族多胺固化物粘接性以及耐堿、耐水性均優良。芳香族多胺在耐藥品性方面也是優良的。由于氨基的氮元素與金屬形成氫鍵，因而具有優良的防銹效果。胺質量濃度愈高，防銹效果愈好。酸酐固化劑和環氧樹脂形成酯鍵，對有機酸和無機酸顯示了高的抵抗力，電性能一般也超過了多胺。

發明內容：

本發明的目的是提供新型固化劑，它解決了傳統固化劑韌性差，冬季漆膜容易開裂的問題；不僅可以增加產品固化劑的環保性能，降低其對人體的毒害和對環境的影響，同時還降低傳統生產環節中的成產安全隱患問題。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明的組成和重量百分比分別為：二苯基甲烷二異氰酸酯533·1g、乙酸乙酯190·4g、氧化劑1·1g、三羥甲基丙烷57·8g、預聚體217·6g。

它的制備工藝為：

1)、一次性投入1，2，3三種原料，打開攪拌，開啟加熱升溫，升溫至60℃時，停止加熱；

2)、投入大概四分之一的4原料，投入后溫度會明顯上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90℃)，隨時準備降溫。待第一次投入的4原料反應完全且溫度不再有明顯上升后，溫度降至65℃左右，再次酌情添加4原料，觀察溫度，準備降溫。按照此方法，分多次把4原料完全投入；

3)、待4原料全部投入且反應完全，溫度無明顯上升時，保持溫度為70℃左右，投入一部分5原料，此時溫度會稍微上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90℃)，隨時準備降溫。同二步驟，分多次投入5原料。防止溫度上升過快，無法控制；

4)、待五種原料全部投完之后，保持溫度在80℃-85℃之間，反應2個小時；

5)、2個小時之后，取樣測NCO，若NCO結果在11·5±0·5之間，表示反應正常，即可停止反應，裝罐留樣。

所述的預聚體的組成和重量百分比分別為：丙三醇：241·45g、二甲苯39g、季戊四醇67·5g、月桂酸128·95g、苯甲酸50·25g、苯酐266·95g、T-1011·2g、乙酸乙酯261g。

所述的預聚體的制備工藝為：

1)、一次性投1，2，3，4，5，6，7共七種原料進反應釜中，同時稱取25g二甲苯加入分水器中。

2)、開始加熱升溫，待固體原料溶解后，緩慢開動攪拌(攪拌不可過快，防止噴濺)。

3)、慢慢升溫至160℃時停止升溫，使溫度保持在160℃，保溫1個小時。

4)、慢慢升溫至180℃時停止升溫，使溫度保持在180℃，保溫1個小時。

5)、慢慢升溫至210℃時停止升溫，使溫度保持在210℃，保溫2個小時。

6)、保溫2個小時之后，緩慢停止攪拌，取樣檢測酸價：

(一)若酸價≤1，即可停止加熱；

(二)若酸價＞1，則緩慢開啟攪拌，繼續210℃保溫反應，每

隔半小時測試一次酸價，直至酸價≤1。即可停止加熱。

7)、停止加熱的同時，繼續攪拌。待溫度降至100℃左右時，先加入少部分8原料，在攪拌下使之與釜內預聚體混合完全。按此方法，分多次加入全部8原料。使之全部混合均勻。停止攪拌，裝罐留樣。

本發明具有以下有益效果：

1、使用二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)代替傳統固化劑中甲苯二異氰酸酯(TDI)的使用，不僅MDI在價格上低于TDI，可以使產品價格更具優勢化，且MDI毒性上也低于TDI，可以增加產品固化劑的環保性能，降低其對人體的毒害和對環境的影響。

2、采用分步合成法，先生產好預聚體后再合成成品，分步合成過程中的高溫生產工藝可以使產品的穩定性大大增強。同時降低傳統生產環節中的成產安全隱患問題。