[發(fā)明專利]一種大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310107231.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-03-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104072418A | 公開（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 柳軍璽;邸多隆 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07D221/18 | 分類號(hào)： | C07D221/18 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方曉佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 樹脂 分離 純化 異紫堇堿 制備 技術(shù) | ||
1.一種大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)，其特征在于該方法按以下步驟完成：
A、異紫堇堿粗提物制備：取經(jīng)干燥粉碎后的含有異紫堇堿的植物，采用溶劑回流提取法或冷浸提取法，提取植物中的化學(xué)成分，制備含有異紫堇堿的植物粗提物，調(diào)節(jié)該溶液為堿性溶液，作為大孔吸附樹脂柱的上樣溶液；
B、粗提物中異紫堇堿的大孔樹脂選擇性吸附：通過乙醇浸泡預(yù)處理聚苯乙烯二乙烯基苯聚合制成的大孔吸附樹脂，將該大孔吸附樹脂填充于層析柱中，制成大孔樹脂吸附層析柱，水洗層析柱至無醇味，取于大孔樹脂柱床體積相同的A步驟中的異紫堇堿粗提物上樣液，恒流循環(huán)通過大孔吸附樹脂層析柱，循環(huán)吸附異紫堇堿，至層析柱流出液中薄層色譜檢測無異紫堇堿時(shí)，停止循環(huán)，循環(huán)液棄去；
C、異紫堇堿的選擇性解吸附：用1-4倍柱床體積的水洗脫B步驟中吸附有異紫堇堿的大孔吸附樹脂柱，流出液棄去除雜；再用1-2倍柱床體積的體積百分含量為10%-60%的乙醇溶液，洗脫大孔樹脂層析柱，流出液棄去除雜；然后用1-2倍柱床體積的體積百分含量為60-90%的酸性乙醇溶液，洗脫樹脂柱，收集層析柱流份，為選擇性解吸附異紫堇堿部位，調(diào)節(jié)該流份的酸堿度為中性，回收溶劑至干，得異紫堇堿粗品；
D、異紫堇堿的重結(jié)晶：步驟C中的異紫堇堿粗品用活性炭脫色，溶劑重結(jié)晶得異紫堇堿純品。
2.如權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)，其特征在于步驟A中含有異紫堇堿的植物選自禿瘡花、紫金龍、廣西地不容以及紫堇中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)，其特征在于步驟A中堿性溶液其pH范圍在8-10之間。
4.如權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)，其特征在于步驟A中上樣液中異紫堇堿的濃度范圍為0.2-10.0?mg/mL。
5.如權(quán)利要求1述的大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)，其特征在于步驟B中的大孔吸附樹脂由聚苯乙烯二乙烯基苯聚合制成，型號(hào)為LX28、DM-130、D101、LX10G和YWD01F型大孔吸附樹脂中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化異紫堇堿的制備技術(shù)方法，其特征在于步驟C中的酸性乙醇溶液其pH范圍在3-6之間。
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