[發明專利]L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法無效
| 申請號: | 201310106218.0 | 申請日: | 2013-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN103193821A | 公開(公告)日: | 2013-07-10 |
| 發明(設計)人: | 阮朝濱;侯善波;李曉峰;徐淑周 | 申請(專利權)人: | 山東羅欣藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/10 | 分類號: | C07F9/10 |
| 代理公司: | 廣州天河互易知識產權代理事務所(普通合伙) 44294 | 代理人: | 張果達 |
| 地址: | 276017 山東省臨*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甘油 膽堿 合成 方法 | ||
1.一種L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將卵磷脂加入甲醇溶液中,在溶液中加入堿金屬醇鹽催化劑,進行水解反應脫去酰基;
(2)將上述溶液用有機酸或無機酸調節PH到5-6;
(3)將調節PH后的溶液用石油醚萃取,除去溶液中的脂溶性雜質;
(4)再通過強酸、強堿、弱酸以及弱堿樹脂除去無機鹽和雜質,得到粘稠物狀的L-α-甘油磷酰膽堿粗品;
(5)將粘稠物狀的L-α-甘油磷酰膽堿粗品用甲醇溶解后,加入丙酮析出晶體,然后以過抽濾、干燥后得到白色固體成品。
2.根據權利要求1所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中的水解反應溫度為40℃-45℃,反應時間為24小時。
3.根據權利要求1或2所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中的催化劑堿金屬醇鹽為甲醇鈉。
4.根據權利要求3所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述卵磷脂與催化劑甲醇鈉的摩爾比1.4∶1。
5.根據權利要求1所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中的有機酸為乙酸。
6.根據權利要求1所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中用石油醚萃取前,先將甲醇相的溶液濃縮二分之一。
7.根據權利要求1所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(4)中的純化工藝依次使用732樹脂、D311樹脂、717樹脂、D152樹脂柱進行純化。
8.根據權利要求1所述的L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法,其特征在于,所述步驟(5)中丙酮用量為L-α-甘油磷酰膽堿粗品甲醇溶液的40倍量。
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