[發明專利]一種測定過氧化氫含量的方法

無效

• 申請號: 201310105029.1
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103196848A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 李海龍;張倩;劉夢茹;付時雨
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及過氧化氫測量技術領域，具體涉及一種利用紫外光譜測定過氧化氫含量的方法。

背景技術

過氧化氫是一種強氧化劑，其水溶液俗稱雙氧水，外觀為無色透明液體。過氧化氫具有消毒、殺菌、漂白等功能，在工業及醫療領域被廣泛使用，主要用于紙漿、天然纖維等的漂白，食品及其包裝的消毒、殺菌等，還用作合成有機原料（鄰苯二酚）的材料，醫藥、金屬表面處理劑，聚合引發劑等。因此準確測定過氧化氫含量具有十分重要的意義。

目前，有多種方法可用于過氧化氫含量的測定，其包括常規滴定法、分光光度法、熒光法、化學發光法、色譜法、電化學分析法和酶化學法等。其中，常規滴定法是經常采用的測定方法，該方法操作簡單，適用于常量分析，但是該方法靈敏度低，干擾因素多，具有費時、費料、終點色變不明顯等不足。酶化學法具有靈敏度高、專一性好和檢出限低的優點，但測定時需要使用過氧化物酶，然而該酶價格較高且易失活變性。而大多數基于現代儀器分析的過氧化氫含量測定方法，由于與傳統方法相比成本較高，操作復雜，缺乏應用的廣泛性和普遍適用性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種快速測定過氧化氫含量的方法，克服目前分析過氧化氫含量的方法所存在的弊端，該方法可以實現快速測定，其分析結果準確度高且不需要昂貴儀器。本發明的目的通過如下技術方案實現。

一種測定過氧化氫含量的方法，其包括如下步驟：

（1）配制測定液：稱取適量的五氧化二釩，溶于稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋；

（2）過氧化氫標準溶液的標定：將過氧化氫試劑按國家標準GB?6684-2002進行化學法標定；

（3）建立標準曲線：將足量測定液分別和不同濃度的過氧化氫標準樣品進行反應，反應結束后，用紫外光譜測定其在選定波長處的吸光度，所得吸光度值與過氧化氫標準溶液的濃度之間能得到一條標準曲線；

（4）樣品分析檢測：準確量取適量的待測樣品，加入足量測定液，反應結束后，測定其在步驟（3）所選波長處的吸光度；

（5）結果計算：將步驟（4）所測吸光度值與步驟（3）所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中過氧化氫的含量。

進一步優化的，步驟（1）中配制測定液所用稀硫酸濃度為0.5~1.5?mol/L，五氧化二釩濃度為0.5~2.5?g/L。

進一步優化的，步驟（3）中過氧化氫標準溶液的濃度為0.0~1.0?mol/L，用量為10~1000μL；進行紫外光譜測定時，所選波長為460nm。

進一步優化的，步驟（3）中過氧化氫標準溶液和步驟（4）中預處理后待測樣品與測定液的反應時間均為1.0~?10.0?min，測定液用量為4~10mL。

進一步優化的，步驟（4）中待測樣品的用量為10~1000μL。

進一步優化的，所述測定過氧化氫含量的方法具體包括如下步驟：

（1）配制測定液：準確稱取0.05~0.25g的五氧化二釩，溶于0.5~1.5?mol/L的稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋至100mL。

（2）過氧化氫標準溶液的標定：將過氧化氫試劑按國家標準GB?6684-2002進行化學法標定。

（3）建立標準曲線：

①分別準確量取10~1000μL濃度為0.0~1.0mol/L的過氧化氫標準溶液，將其依次加入到容量為20mL的小瓶中；

②再分別往瓶中加入4~10?mL測定液，將溶液移入到厚度為10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反應1.0~10.0min后，進行紫外光譜測定，記錄下460nm處的吸光度值；

③根據460nm處的吸光度值以及過氧化氫標準溶液的濃度建立標準曲線。

（4）樣品測定

準確量取10~200μL樣品，將其加入到容量為20mL的小瓶中，然后往瓶中加入4~10?mL測定液，反應1.0~10.0min后將溶液移入到厚度為10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，進行紫外光譜測定，記錄下460nm處的吸光度值；

（5）結果計算

將步驟（4）所測吸光度值與步驟（3）所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中過氧化氫的含量。

與現有技術相比，本發明的優點和積極效果為：

（1）?檢測所用的樣品（體積）較少；

（2）?操作簡便，易掌握；

（3）?該方法的靈敏度較高；

（4）?檢測過程只需紫外分光光度計等簡單儀器，成本低，時間短，易于推廣；