[發(fā)明專利]一種可服役于高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310104737.3
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103193395A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 孫冬梅;趙保杰;程芳;俞圣雯
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C03C17/22
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種可服役于高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成方法，其特征在于具有以下的合成工藝和步驟：?

a.?FTO?導電玻璃襯底的預處理：

用丙酮按同一方向輕擦洗襯底表面，再經過丙酮、無水乙醇3次超聲振蕩，每次至少5分鐘，酒精浸泡12h，最后用去離子水清洗，烘干備用；

b.?鐵酸鉍-鈦酸鉛?(即0.7BFO-0.3PT)?溶膠的制備：

(1)?首先用分析天平稱取一定量的鈦酸正四丁酯置于圓底燒瓶中，加入適量乙二醇甲醚；然后稱取一定量醋酸鉛加入上述溶液中，并于60⁰C下油浴攪拌至澄清，之后加入一定量摩爾比的混合液；攪拌均勻得到鈦酸鉛的前驅體溶液；

(2)?將油浴溫度調節(jié)至90⁰C，持續(xù)攪拌前驅體溶液2小時后取下放置常溫；加入一定比例的甲酰胺；攪拌均勻后按照0.7BFO-0.3PT的比例分別稱取一定量五水硝酸鉍和九水硝酸鐵，先后加入，然后室溫攪拌至完全溶解，最后用滴定管加入一定比例的冰醋酸，攪拌24h，形成鐵酸鉍-鈦酸鉛(0.7B.FO-0.3PT)溶膠，靜置12-48h后待用；

c.?氧化鋅(ZnO)溶膠的制備：

用分析天平稱取一定量的二水合乙酸鋅，加入適量的乙二醇甲醚；然后再加入與金屬鋅離子等物質的量的穩(wěn)定劑乙醇胺，充分攪拌后，再經過60度水浴加熱半小時，最后在常溫下攪拌3小時，形成氧化鋅(ZnO)溶膠，靜置24h備用；

d.?復合溶膠的制備：

按一定（BFO-PT）:?ZnO的摩爾比，將適量的氧化鋅(ZnO)溶膠，加入鐵酸鉍-鈦酸鉛(0.7BFO-0.3PT)溶膠中，適當溫度下，在磁力攪拌器上充分攪拌24h，靜置后備用；

e.?復合溶膠涂覆及退火處理：

將d中制備的復合溶膠，于勻膠機涂覆，分別以1000轉/分鐘，5秒；3000轉/分鐘，25秒的速度旋涂在FTO導電玻璃上襯底上，然后烘膠臺上240⁰C烘干，接著在快速光熱爐中于兩個不同的溫度，不同的時段下預結晶，得到一層薄膜；重復以上過程，得到一定厚度的薄膜；最后在馬弗爐中定溫定時退火晶化；

f.?合成的薄膜材料測試：經分析其主相屬鉍鐵系氧化物，具有多鐵性與高度絕緣性，可服役于2300Kv/cm

的電場。

2.根據權利要求1的一種高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成方法，其特征在于制備鈦酸鉛的前驅體溶液時加入的混合液摩爾比為：?水:?冰醋酸:?乙二醇甲醚=（0.2～1）:?(0.4～2)?:?(0.2~1)。

3.根據權利要求1的一種高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成方法，其特征在于復合溶膠的制備，按(BFO-PT):?ZnO=（9~36）:（0.5~2）摩爾比。

4.根據權利要求1的一種高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成方法，其特征在于復合溶膠涂覆進行退火處理時，于快速光熱爐中于不同的溫度，時段分別為：300⁰C/2min,?500⁰C/5min下預結晶；重復后得到所需厚度的薄膜；其在馬弗爐中600⁰C退火半小時，使之進一步晶化。

5.根據權利要求1，4的一種高電場的鉍鐵系多鐵性薄膜的合成方法，其特征在于復合溶膠涂覆進行退火處理后的晶化薄膜，含有ZnFe2O4鋅鐵尖晶石物相，是影響其性能的主要因素之一。