[發明專利]一種脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六的方法有效
| 申請號: | 201310104551.8 | 申請日: | 2013-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN103156897A | 公開(公告)日: | 2013-06-19 |
| 發明(設計)人: | 汪俊;蔣富強;孫振蛟;程國才;李銳;王財林;蔣曉淵 | 申請(專利權)人: | 寧波立華植物提取技術有限公司 |
| 主分類號: | A61K36/258 | 分類號: | A61K36/258 |
| 代理公司: | 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙) 33239 | 代理人: | 胡小永 |
| 地址: | 315204 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 脫除 西洋參 提取物 殘留 農藥 ddt 六六六 方法 | ||
技術領域
本發明涉及植物提取物中殘留化學成分的脫除技術領域,具體地,涉及一種脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六的方法。
背景技術
隨著中藥事業的不斷發展,中藥及其產品的質量越來越引起人們的關注。在中藥材的種植中,大量應用的化學農藥在土壤中長期殘留以及環境的污染,使中藥材中的農藥殘留量及重金屬量超標,嚴重影響了中藥及其產品的質量。目前,在中藥重金屬的檢測和分析方面研究相對較集中,而對脫除中藥提取物中殘留農藥方面的研究相對較少。因此有效地脫除中藥提取物種的殘留農藥是非常有必要的。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能同時脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六的方法,該方法用于同時脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六,不僅DDT和六六六的脫除效果都較好、成本低,而且產品的回收率高。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六的方法,依次包括如下步驟:
步驟(1),取西洋參藥材,粗粉碎;
步驟(2),加入質量分數為70%~90%乙醇回流提取,提取液過濾,濾液濃縮至無醇味,
步驟(3),補水稀釋,使得溶液總體積為藥材的2-4倍量,靜置放冷1-2小時,
步驟(4),加入混合溶劑A進行萃取,每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3~1倍量,共萃取4次,每次萃取靜置30-60min,
步驟(5),萃取完成后,下層水溶液濃縮至比重1.2,
步驟(6),置70℃真空干燥箱中干燥4小時,粉碎,即得成品;
所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑,混合體積比例為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1~6:4:1。
進一步地,所述步驟(2)的具體操作為:加入所述步驟(1)西洋參藥材8倍量的質量分數為70%~90%乙醇回流提取3h,提取液過濾,濾液濃縮至無醇味。
進一步地,所述步驟(4)中,所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑,混合體積比例為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。
進一步地,所述步驟(4)中,每次萃取靜置30min。
進一步地,所述步驟(5)中,所述下層水溶液的比重采用玻美計測量。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案還包括:提供上述所述方法制備得到的脫除了DDT和六六六的西洋參提取物。
進一步地,上述所述脫除了DDT和六六六的西洋參提取物中,所述DDT的濃度為小于0.012ppm,所述六六六的濃度為小于0.01ppm。
本文所述的無醇味是指用酒精計測量乙醇濃度低于5%。
本發明與現有技術相比,具有如下優點:本發明方法用于同時脫除西洋參提取物中殘留農藥DDT和六六六,不僅脫除效果好(采用本發明脫除方法后,殘留農藥DDT的濃度達到低于0.012ppm,并且同時六六六含量達到低于0.01ppm)、成本低;而且產品的回收率高,可以達到85%以上。
具體實施方式
為了更好地理解本發明的內容,下面結合具體實施例作進一步說明。應理解,這些實施例僅用于對本發明進一步說明,而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明所述的內容后,該領域的技術人員對本發明作出一些非本質的改動或調整,仍屬于本發明的保護范圍。
實施例1
取100g西洋參藥材,粗粉碎,加入所述西洋參藥材8倍量(v/m)的質量分數為70%乙醇回流提取3h,提取液過濾,濾液濃縮至無醇味,補水稀釋,使得溶液總體積為藥材的2-4倍量(v/m),靜置放冷1-2小時,加入混合溶劑A進行萃取,每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3~1,共萃取4次,每次萃取靜置60min;萃取完成后,下層水溶液濃縮至比重1.2(玻美計測量),置70℃真空干燥箱中干燥4小時,粉碎,過100目篩,即得成品.
所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、酸乙酯的混合溶劑,其混合體積比為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。
實施例2
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