[發明專利]用于有機氯硅烷濃酸水解的分散液膜式解析塔

有效

• 申請號: 201310104499.6
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103183826A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 段繼海;李建隆;王偉文;韓鑫鳳;宗芳
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/34;C07F7/21;C07F7/08
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲

技術領域

本發明涉及有機硅生產技術領域，尤其涉及硅氧烷生產用濃酸水解反應系統的改進和創新。

背景技術

有機氯硅烷通過水解和縮聚轉變為線性或環狀結構的中間體低聚有機硅氧烷，是合成硅油、硅橡膠、硅樹脂的基礎。尤其是二甲基二氯硅烷（以下簡稱二甲）被公認為用于這種水解及縮合反應最佳的有機氯硅烷。

通常用于二甲水解的工藝方法有恒沸酸水解和濃酸水解，無論對于哪一種水解方法來說，都存在著水解是否完全以及如何解決反應熱效應的問題。在恒沸酸水解的過程中，由于生成物氯化氫溶解于稀酸中，放出大量的熱，為使反應溫度保持在工藝條件要求之內，需將熱量移出，因此通常選用列管換熱式的反應器。由于二甲在該反應器中不易與酸相均勻混合且停留時間短，因此二甲的水解反應不完全，后處理困難，使得整個工藝流程復雜而且操作費用增加；另外在HCl解析過程中解析溫度高使得酸中的硅氧烷發生聚合，而在設備內壁和管路中產生結皮現象，造成設備報廢和管路堵塞。

由于濃酸水解的熱效應不高，因此水解反應器的種類比較多。美國專利US5476916A使用的水解反應器是環形循環反應器，反應產生的HCl氣體直接通過反應器的管路排出，水解反應時間較短。HCl以氣體的形式直接排出會帶出部分有機氯硅烷，使得HCl收率低和純度不高。停留時間較短使得水解不夠完全，水解物含有大量帶有Cl末端的環狀和直鏈聚二甲基硅氧烷。

中國專利CN101323666A使用了填料塔作為水解反應器，增加了反應停留時間，水解反應較為完全，但不能避免有機硅氧烷會在填料表面或在填料縫隙之間聚合。在該設備中HCl氣體直接由塔頂排出，同樣會帶出部分有機物。

美國專利US4609751描述了采用靜態混合器進行濃酸水解的反應系統，由于采用等當量水的水解方式，水解不完全。并且在靜態混合器中混合反應造成了較嚴重的乳化現象。中國專利CN9311087為克服反應過程中的乳化現象，在水解時加入了少量的烷基磺酸堿金屬鹽類的陰離子表面活性劑。雖然克服了乳化現象，但不能得到氣態HCl。美國專利US4497942也采用了靜態混合器和三相分離器作為水解系統，HCl氣體在分離槽頂部排出。分離出的鹽酸返回靜態混合器。缺點同上。

美國專利US5252767和US6225490采用了攪拌釜式的反應器，HCl氣體直接從釜的頂部排出。由于攪拌釜式的反應器效率低，為達到足夠的反應時間，必須加大容量，不利于連續工藝的上產，而且操作彈性小，液體容易乳化。

上述的專利雖然可以直接得到氣相HCl，但從實施例來看，HCl氣體的壓力比較低，不宜直接用于合成氯代烷烴（CN1108267A描述了HCl氣體壓力的重要性）。

綜合上述專利評述可知，設計合理的連續有機氯硅烷水解系統是必須的，該系統應可以獲得具有足夠壓力的HCl氣體，并且該系統應盡可能減少乳化現象的發生，使有機相與酸相易于分離，有足夠的停留時間使得反應完全，能夠穩定地操作和控制。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種用于有機氯硅烷濃酸水解的分散液膜式解析塔。其工藝流程及設備結構合理，有合適的停留時間保證水解反應完全，沒有明顯的乳化現象，并且可以產生具有較高壓力的HCl氣體，進而有利于提高水解物和HCl氣體的質量。HCl解析塔內壁不易結皮且管路不易堵塞。

為了達到上述目的，本發明提供一種用于有機氯硅烷濃酸水解的分散液膜式解析塔，所述解析塔包括外殼，所述外殼為帶有支座、上封頭下椎體、法蘭、外筒體以及由緊固件連為一體并密封；在所述外殼內還包括內筒體；所述解析塔的頂部開有進液口，底部開有出液口，出氣口開在外筒體的側向；在上封頭和外筒體之間固定安裝有液體分布板，液體分布板上面為防濺絲網，液體分布板下面為整齊排列的成膜板，成膜板為水平支撐，共3～10層，成模板與水平面的夾角為15～75度，層與層之間，成膜板錯向排列；所有成膜板都安裝在內筒體之中，內筒體與外筒體之間形成環隙作為氣體的導流通路。

進一步，所述的分散液膜式解析塔，所述出氣口為均布的三管口式結構，進液口開在頂部封頭的中心位置，出液口開在下椎體下部的中心位置。

防濺絲網可有效地減輕塔內的液濺，減小由進料物流引起的液位波動，達到優化液體分布的作用。

液體分布板的設置減輕了液體的不良分布，使進料物流均勻地噴淋到成膜板上，從而使液體在成膜板上均勻成膜。