[發(fā)明專利]一種污水中硫化物檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310104462.3
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103226126A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉廣民;賈凡凹;蘇旭東;劉永健;賈新
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及的是一種污水中硫化物的測定方法。

背景技術(shù)

生活污水和工業(yè)廢水中通常含有硫化物。當(dāng)大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有機物受微生物作用而分解出硫化物。某些工業(yè)廢水如石油煉制、人造纖維、印染、制革、煉焦、造氣、選礦和造紙等廢水中，亦可發(fā)現(xiàn)含硫化物，在厭氧菌的作用下，硫酸鹽亦可還原成硫化物。水中的硫化物易逸散于空氣中，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體細胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以釋出硫化氫，硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標(biāo)。

目前硫化物測定常采用的方法有碘量法、亞甲基藍分光光度法、直接顯色分光光度法、管式爐法和亞甲藍分光光度法。由于污水本身的顏色與共存離子的干擾，采用直接顯色分光光度法不適合；而采用比色法與滴定法時，樣品必須進行復(fù)雜的前處理，操作過程繁瑣，若直接測定則因嚴(yán)重干擾而無法準(zhǔn)確測定；管式爐法和亞甲藍分光光度法以石油產(chǎn)品和固相硫化物為測定對象，不適合水中硫化物的測定。上述測定方法有的需要加酸后用氮氣吹脫處理，消除水質(zhì)干擾，測定結(jié)果不能區(qū)分出水相和固相中的硫化物，不能反映污水中硫化物的危害信息；有的是間接測出硫化物，操作繁瑣，容易引起硫化物氧化導(dǎo)致誤差偏大，準(zhǔn)確度不高。因此，為了更好地為環(huán)境保護及環(huán)境治理工作提供真實可靠的科學(xué)依據(jù)，準(zhǔn)確、快速測定環(huán)境中硫化物含量具有很大現(xiàn)實意義。

與本發(fā)明相關(guān)的公開報道包括：

1、專利申請?zhí)枮?01010557792.4的專利文件中公開的“一種檢測硫離子的方法”中所涉及的硫離子檢測方法，需要使用含大環(huán)化合物的銅離子絡(luò)合物溶液，其配制過程復(fù)雜，條件要求高，對環(huán)境有害；

2、專利申請?zhí)枮?00810111480.3的專利文件中公開的“油田污水中硫離子含量的間接測定及硫的價態(tài)分析方法”所涉及的硫離子檢測方法，屬間接測定，步驟繁多，結(jié)果準(zhǔn)確度有限；

3、專利申請?zhí)枮?00820200353.6的專利文件中公開的“水中硫化物快速測定試劑盒”中所涉及的硫離子檢測方法和裝置，屬一次性使用產(chǎn)品，測定成本高；

4、專利申請?zhí)枮?01010039589.8的發(fā)明專利中公開的“一種油田采出液中硫化物含量測定裝置”中所涉及的硫離子檢測方法與裝置，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，主要應(yīng)用于油田采出液，使用范圍有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、對環(huán)境無危害的污水中硫化物檢測方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

在待測水樣中依次加入穩(wěn)定劑、緩沖溶液，調(diào)節(jié)水樣pH至10.2-11.8，在磁力攪拌下，采用硫離子選擇電極與參比電極，用為濃度為0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鋅離子溶液滴定硫離子，以伏特計測定電位變化，在等當(dāng)點前后電位會發(fā)生突躍變化為反應(yīng)終點，用二階微分法計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，從而計算出硫離子含量。

本發(fā)明還可以包括：

1、所述的穩(wěn)定劑由亞硫酸鈉、碳酸鈉和二氧化硫脲復(fù)配組成，質(zhì)量比例組成為亞硫酸鈉：碳酸鈉：二氧化硫脲=10：5：1；穩(wěn)定劑的最佳加入濃度為4.0g/L。

2、所述的緩沖溶液為Na₂CO₃/NaHCO₃緩沖溶液，Na₂CO₃與NaHCO₃的質(zhì)量比在9:1～1:1之間，最佳為5:1。每升待測S^2-溶液應(yīng)加入緩沖溶液53mL。

3、所述的磁力攪拌的攪拌速度在800r/min。

4、所述的用二階微分法計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的方法為：在滴定終點時，電位會發(fā)生200mV以上的突躍變化，根據(jù)滴定曲線繪制二階微商曲線，二階微商值為零的點對應(yīng)的滴定液體積值即為滴定終點時滴定液用量，按照下式計算水樣中的硫離子濃度，

S^2-(mg/L)=(M·V×32.06×1000)/V_s

其中：M——標(biāo)準(zhǔn)鋅離子溶液濃度(mol/L)，

??????V——根據(jù)二次微商確定出的終點時標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)鋅離子溶液體積，單位為mL，

??????V_s——水樣取樣體積，單位(mL。

本發(fā)明的方法的特點包括：