[發(fā)明專利]一類含介孔材料SBA?15席夫堿配體的稀土配合物的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310103315.4
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103204865B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許東芳;陳小軻;徐瑩豪;何其莊
• 申請（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;A01P1/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31227
• 代理人: 吳澤群

1.一類含介孔材料SBA-15席夫堿配體的稀土配合物，其特征在于：其化學(xué)組成為RE(S-SBA-15)₃，RE代表稀土離子La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Pm³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Y³⁺、Er³⁺、Tm³⁺和Yb³⁺中的一種或一種以上；S-SBA-15為席夫堿，其結(jié)構(gòu)式表示如下：

其中n為1-12之間的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含介孔材料SBA-15席夫堿配體的稀土配合物，其特征在于：所述的稀土離子選自La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Pm³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Y³⁺、Er³⁺、Tm³⁺和Yb³⁺中的一種或一種以上。

3.一類含介孔材料SBA-15席夫堿配體的抗菌稀土配合物的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）NH₂-SBA-15的合成：

將SBA-15分散于有機溶劑中，在攪拌條件下滴加與SBA-15質(zhì)量比為1000:1～1:2的氨基硅烷偶聯(lián)劑，分散均勻后，在60～110°C、氮氣保護下回流反應(yīng)12～36h，反應(yīng)完成后過濾，濾餅用有機溶劑洗滌至濾液澄清，洗滌后，60～90°C下真空干燥12～24h，得NH₂-SBA-15;

（2）S-SBA-15的合成：

將NH₂-SBA-15和5-甲酰基-8-羥基喹啉以5:1～1:100質(zhì)量比加入到有機溶劑中，在氮氣保護下加熱回流反應(yīng)3～12h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到固體，用熱（70～80°C）的醇類溶劑清洗至濾液為無色后，將產(chǎn)物置于50～90°C下真空干燥12～24h，得S-SBA-15；

（3）RE-S-SBA-15的合成：

將S-SBA-15和稀土硝酸鹽以1:1～1:10質(zhì)量比加入到有機溶劑中，在氮氣保護下80～100°C下加熱回流反應(yīng)3～36h，將粗產(chǎn)物抽濾后，濾餅用醇類溶劑清洗粗產(chǎn)物直至濾液澄清無色，50～80°C真空干燥6～12h，得到目標(biāo)產(chǎn)物，所述稀土硝酸鹽含La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Nd³⁺、Pm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Y³⁺、Er³⁺、Tm³⁺和Yb³⁺中的一種或一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述含介孔材料SBA-15席夫堿配體的抗菌稀土配合物的制備方法，其特征在于，所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑具有以下化學(xué)結(jié)構(gòu)：

其中n為1～12之間的整數(shù)；R₁、R₂和R₃為C₁～C₈烷基。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述含介孔材料SBA-15席夫堿配體的抗菌稀土配合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氨基硅烷偶聯(lián)劑與SBA-15重量比為50:1～1:2，反應(yīng)溫度為80～110°C，反應(yīng)時間為18～24h。