[發(fā)明專利]快速選擇性檢測阿奇霉素的電化學傳感器的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103217465A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 段學民;張凱鑫;徐景坤;盧麗敏;張龍;胡杜芬;文陽平
• 申請（專利權）人: 江西科技師范大學
• 主分類號: G01N27/28
• 分類號: G01N27/28
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發(fā)明屬于電化學傳感器領域，涉及一種快速選擇性檢測阿奇霉素的電化學傳感器的制備方法。

背景技術

阿奇霉素是一種大環(huán)內酯類抗生素，是紅霉素肟經過貝克曼重排、還原、N甲基化等反應得到的含氮的15元環(huán)紅霉素衍生物。近年來，抗生素的濫用和食品中抗生素的殘留問題引起了人們的廣泛關注，阿奇霉素作為銷售速度增長最快的新一代大環(huán)內酯類抗生素，除部分用于人體外，該藥物被廣泛應用于畜禽、水產養(yǎng)殖業(yè)中，其導致的動物源病菌抗藥性也已給人類、動物健康和環(huán)境帶來了危害。目前已經建立多種阿奇霉素的測定方法，其中被廣泛應用的方法主要是色譜法，如薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、液相色譜和質譜聯用、氣相色譜和質譜聯用等，另外有酶聯免疫檢測方法和電化學檢測方法，這些檢測方法都有各自的優(yōu)點。目前國內對阿奇霉素制劑標準的質量控制也僅限于用色譜法，對阿奇霉素在家畜及其相關食品中殘留量檢驗方法還沒有國家標準。總的來說目前對阿奇霉素的檢測主要是利用色譜法，但該方法操作較為復雜而且成本較高，有待進一步改進。

傳感器由于能實現連續(xù)、快速、現場、在線活體檢測與分析，并且還具有便攜性、可行性、特異性、簡便性、靈敏性、高效性、低成本等優(yōu)點已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測與控制、生物制藥與臨床醫(yī)學、食品安全與生物發(fā)酵等相關及類似領域。電化學傳感器可實現經濟、實用、高效、特異、靈敏、精確、快速、簡便的檢測與分析。然而阿奇霉素的電化學檢測卻很少被研究。國外Z.?Mandi??（Z.?Mandi?,?Z.?Weitner,?M.?Ilija?.?Journal?of?Pharmaceutical?and?Biomedical?Analysis,?2003,?33,?647）等研究了阿奇霉素在玻碳電極上的循環(huán)伏安特性，探討了阿奇霉素的電化學氧化機理并通過液相色譜法對氧化產物進行了分析驗證；M.L.?Avramov?Ivi?等（M.L.A.?Ivi?,?S.D.?Petrovi?,?D.?.?Mijin,?P.M?.???ivkovi?,?I.M.?Kosov,?K.M.?Drljeví,?M.B.?Jovanoví.?Electrochimica?Acta,?2006,?51,?2407）利用金電極通過循環(huán)伏安法討論了阿奇霉素的電化學行為特性，并在0.05?mol/L的碳酸氫鈉溶液中測定了阿奇霉素，線性范圍為0.235–0.588?mg/cm³。該方法最終被應用于阿奇霉素膠囊中阿奇霉素含量的測定。國內Hu等人（J.Y.?Peng,?C.T.?Hou,?X.X.?Liu,?H.B.?Li,?X.Y.?Hu.?Talanta,?2011,?86,?227）利用石墨烯和離子液復合修飾玻碳電極在磷酸鹽緩沖溶液中通過差分脈沖伏安法測定了阿奇霉素，線性范圍是0.49–28.57?μg/ml，另外研究了不同pH值的磷酸鹽緩沖溶液對阿奇霉素測定的影響，并將該方法應用于阿奇霉素不同劑型中阿奇霉素含量的測定。然而，利用氧化石墨烯和多壁碳納米管的復合材料電極電化學氧化檢測阿奇霉素以及家畜體內殘留的阿奇霉素尚未報道，并且目前阿奇霉素電化學檢測方法的檢測范圍、靈敏度、選擇性、穩(wěn)定性也有待進一步改善。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單、實用、高效、靈敏、精確、價廉的快速選擇性檢測阿奇霉素的電化學傳感器的制備方法。

本發(fā)明的快速選擇性檢測阿奇霉素的電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

1、復合材料的制備：用水將0.3?mg氧化石墨烯和25?mg?固含量為4%的多壁碳納米管配制成1?mL的混合物，超聲3小時，然后攪拌12小時，混合均勻得到均勻穩(wěn)定分散的混合溶液；

2、復合電極的制備：取5?μL混合溶液滴涂到玻碳電極表面,然后在60℃干燥，得到氧化石墨烯和多壁碳納米管復合電極；

3、電解質溶液：采用0.05?mol/L的碳酸氫鈉溶液。

本發(fā)明的快速選擇性檢測阿奇霉素的電化學傳感器的制備方法，其制備成本低廉、工藝簡單、操作簡易，使用本方法制備的電化學傳感器不僅能夠成功檢測阿奇霉素，而且還具有靈敏度高（檢測下限低可達0.07?μmol/L）、選擇性強、穩(wěn)定性好等特點，所制備的復合電極可用于豬、雞、鴨等家畜體內殘留的阿奇霉素的測定。

附圖說明

圖1為制備的氧化石墨烯和多壁碳納米管復合電極以及玻碳電極在含有0.01?mmol/L阿奇霉素的碳酸氫鈉溶液中的循環(huán)伏安圖。

圖?2為制備的氧化石墨烯和碳納米管復合材料的透射電鏡圖。