[發明專利]硅基介孔分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201310102963.8
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103193245A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 鄭燕英;崔丹楓;王惠川;趙建莊;王玉辭
• 申請（專利權）人: 北京農學院
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C01B37/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李世喆

1.一種硅基介孔分子篩，其特征在于，原料及添加比為：以物質的量計，以硅源為單位1mol計算，0-120mol無水乙醇、70-400mol去離子水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.05-0.40mol乙二胺四乙酸二鈉、2-7mol氨水、所述硅源為正硅酸乙酯。

2.如權利要求1所述的硅基介孔分子篩，其特征在于，以硅源為單位1mol計算，加料比為：30-100mol無水乙醇、100-300mol去離子水、0.2-0.3mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.1-0.3mol乙二胺四乙酸二鈉、3-6mol氨水。

3.如權利要求1所述的硅基介孔分子篩，其特征在于，

以硅源為單位1mol計算，加料比為：46mol無水乙醇、124mol去離子水，最佳用量、0.25mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.15mol乙二胺四乙酸二鈉，最佳用量、5.4mol氨水；

和/或，

所述季銨鹽型陽離子表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨。

4.一種如權利要求1-3任一項所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，包括：

按照原料的添加比稱取原料；

將無水乙醇和去離子水混合制備第一混合溶液；

在所述第一混合溶液中添加季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；

在所述第二混合溶液中添加乙二胺四乙酸二鈉制備第三混合溶液；

在所述第三混合溶液中添加氨水制備第四混合溶液；

在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔分子篩。

5.如權利要求5所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的添加方法為：逐滴加入。

6.如權利要求6所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，在碘量瓶中進行所述第一混合溶液、所述第二混合溶液、所述第三混合溶液、所述第四混合溶液的混合制備。

7.如權利要求4-6任一項所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，所述在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔分子篩之后，所述制備方法進一步包括：

將所述第四混合溶液進行陳化；

對陳化后的所述第四混合溶液減壓抽濾進行固液分離并收集固體；

用去離子水洗滌所述固體；

對洗滌后的所述固體進行干燥得到包括季銨鹽型陽離子表面活性劑、乙二胺四乙酸二鈉以及二氧化硅的無機-有機復合材料的固體粉末；

焙燒所述固體粉末。

8.如權利要求7所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，

所述減壓抽濾使用的設備包括：循環水式真空泵；和/或，

所述焙燒使用的設備包括：馬弗爐。

9.如權利要求7所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，

所述陳化的時間為1-4天，優選為2-3天；和/或，

所述洗滌的次數為3-5次；和/或，

所述干燥的溫度大于100℃，優選105℃-110℃。

10.如權利要求7所述的硅基介孔分子篩的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為500℃-700℃，優選為550℃-600℃。