[發明專利]一種N/Si共摻TiO2纖維的制備方法有效
| 申請號： | 201310102036.6 | 申請日： | 2013-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN103157454A | 公開（公告）日： | 2013-06-19 |
| 發明（設計）人： | 包南;何隨;張成祿;張清哲;牛軍劍;吳國林 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J35/06 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人： | 李健康 |
| 地址： | 250100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 si tio sub 纖維 制備 方法 | ||
一、技術領域
本發明屬于TiO2功能纖維材料領域，提出了一種N/Si共摻TiO2纖維復合材料的制備方法。?
二、技術背景
TiO2作為一種高效、穩定的光催化劑，其存在形式主要有三種：納米粉末、負載型和薄膜型。新型的TiO2纖維因具有比表面積大、光催化活性高，易于回收利用等特點而引起國內外研究人員的廣泛關注。但由于TiO2禁帶寬度大、量子效率低、對有機污染物的吸附性差，光催化效果并不理想。近年來，拓寬純態TiO2可見光響應的制備與改性技術研究，已成為光催化技術研究的熱點之一。主要的改性方法有貴金屬表面沉積、金屬/非金屬離子摻雜、多種元素共摻以及二元半導體偶合等，這些改性方法已經取得明顯效果，研究表明，單純的Si摻雜TiO2纖維可以有效增大比表面積，增強熱穩定性和抗晶型轉化能力，但其只對紫外光有吸收，可見光活性并未改善；單純的N摻雜TiO2纖維則可以將光響應范圍拓展到可見光區域，在一定程度上提高可見光的光能利用率。對于實現N/Si共摻的TiO2的制備局限在粉末和薄膜方面，在TiO2纖維方面的研究尚不成熟。?
三、發明內容
為提高TiO2的光催化活性，本發明提供了一種N/Si共摻TiO2纖維復合材料的制備方法。?
本發明提出的一種N/Si共摻TiO2纖維制備方法，選取鈦酸四丁酯為鈦源，乙酰乙酸乙酯等為螯合劑，四氫呋喃為溶劑，含氮的硅烷偶聯劑為硅源和氮源，其制備方法為：?
（1）將鈦酸四丁酯:乙酰乙酸乙酯:水:含氮硅烷偶聯劑按摩爾比為1:0.2～0.6:1.0～2.0:0.1～0.2進行匹配。首先，將鈦酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯溶解在四氫呋喃中，在N2氣氛以及加熱至80℃條件下回流1h，一步合成有機聚合鈦；?
（2）然后向有機聚合鈦中逐滴加入含有去離子水的四氫呋喃溶液，即可得到透明的混合溶液；?
（3）按上述摩爾比將含氮硅烷偶聯劑加入混合溶液中，同時溶液在N2氣氛以及加熱至80℃條件下回流1h；?
（4）將上述混合溶液經旋轉蒸發濃縮后得到紡絲液，采用離心甩絲獲得前驅體短纖維，通過干法紡絲獲得前驅體長纖維，在采用程序升溫熱處理活化工藝對其進行25～900℃的水蒸氣熱處理,獲得高比表面、高強度的TiO2纖維。?
本發明的含氮的硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷或g-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。?
本發明制備的N/Si共摻雜TiO2纖維，不僅具有優良的結構穩定性、化學穩定性和熱穩定性，而且孔結構發達、比表面積大，兼具紫外與可見光活性，從而同步提高對有機污染物的預吸附富集和寬頻光催化降解能力。?
本發明選用含氮硅烷偶聯劑作為單一的氮源和硅源，可以簡單方便的實現Si/N共摻，制備出的二氧化鈦纖維前驅體粘度高，紡絲效果好。應用本發明制備出的TiO2纖維可以有效克服各類常規TiO2禁帶寬度大、量子效率低的問題，紫外光與可見光的光催化活性顯著提高，可實現高效的寬頻響應。該方法制備過程簡單，反應條件溫和，反應中所需的化學試劑廉價易得，成本低。?
四、具體實施?
下面結合實施例對本發明作進一步說明。?
實施例1：?
將鈦酸四丁酯:乙酰乙酸乙酯:水:含氮硅烷偶聯劑按摩爾比為1:0.4:1.5:0.15進行匹配，其方法步驟如下：?
(1)將9.9ml的鈦酸四丁酯(鈦源）、0.56ml乙酰乙酸乙酯、13.1ml的四氫呋喃在三口瓶中充分混合均勻，在N2氛圍下加熱回流1h,即可得到A液；?
(2)將0.79ml的去離子水加入到100.3ml的四氫呋喃溶劑中，充分搖勻，即可得到B液；?
（3）在磁力攪拌的條件下，將B液逐滴滴加到A液中，最終得到含有有機聚合鈦的混合溶液；?
（4）向上述含有有機聚合鈦的混合溶液加入2.04ml的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，充分搖勻后，在N2氛圍下加熱至80℃回流1h；?
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