[發明專利]一種水熱合成鎢銅氧化物復合粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201310101964.0
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103223494A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 李繼文;趙晶晶;魏世忠;趙清;張國賞;徐流杰;張盤龍
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

????本發明涉及粉末冶金技術領域，具體地說是一種水熱合成鎢銅氧化物復合粉末的制備方法。?

背景技術

????鎢銅合金由于強度高、硬度高，而且具有耐電弧侵蝕性、抗熔焊性的優點，在電阻焊、電觸頭材料、電火花加工等離子電極材料上具有廣泛的應用。具體可用在大規模集成電路中的引線框架、固態微波管等電子器件中的熱沉基片、航天技術中短時耐高溫熱侵蝕的火箭噴管喉襯等部件的重要材料。如在軍事上利用W-Cu復合材料的耐熱性、高導電性和抗電弧、抗磨擦等性能作為電磁炮的導軌材料，又利用該復合材料的高密度和機械強度用作破甲彈的破甲藥性罩，從而大大提高了破甲彈的穿透能力。此外，由于W-Cu合金還具有良好的抗燃氣耐腐蝕性能，在火箭發動機上作為噴咀鼻錐也得到了應用。?

目前，鎢銅合金通常采用粉末冶金法或熔滲法制備。采用粉末冶金法時，由于?W和Cu液相潤濕角不為零且W和Cu?又互不溶解，因此無論是液相燒結或是固相燒結均難以使燒結產品的相對密度大于98%。近年來，鎢銅合金制備逐漸轉向了超細W-Cu復合粉末的制備工藝方面。有關研究表明，在液相燒結時，鎢銅合金致密化的主導機制是顆粒重排，成分的均勻性和粉末粒度均會對顆粒重排產生巨大的影響，而由于細小顆粒的毛細管力比較大，因而有利于重排過程的進行。所以制備出顆粒細小、彌散分布均勻的W-Cu復合粉末則可以提高燒結活性，進而可獲得物理性能良好、致密度高的的W-Cu合金。已有的方法包括：化學共沉淀法、溶膠－噴霧干燥－共還原法等，但此類方法工藝繁瑣，不易操作，且制得的復合粉末分散性、均勻性不高。?

發明內容

針對現有技術中，鎢銅復合粉末制備方法繁瑣且所得復合粉末分散性、均勻性不高等缺點，本發明提供一種水熱合成鎢銅氧化物復合粉末的制備方法。?

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：?

一種水熱合成鎢銅氧化物復合粉末的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：按質量比為1.42～0.20取鎢酸鈉和硝酸銅為原料，然后分別配制成溶液，其中硝酸銅濃度為2.0~2.2mol/L，鎢酸鈉濃度為1.29~0.18mol/L，然后將配制的鎢酸鈉溶液加至硝酸銅溶液中，充分混合，制得混合溶液，之后用NaOH溶液調節混合溶液pH值為5~6，使混合溶液出現溶膠；

步驟二：將步驟一所得含溶膠的混合溶液裝入高壓反應釜中，于壓強為6～20MPa、溫度為160～180℃條件下反應20～25h后，自然冷卻；

步驟三：將步驟二反應所得產物濾出后，依次用無水乙醇和去離子水洗滌，洗滌后的樣品于75~85℃條件下恒溫脫水干燥7~8h，得鎢銅氧化物固體復合粉末；

所述步驟一中將配制的鎢酸鈉溶液加至硝酸銅溶液中，然后進行攪拌并超聲波處理，使其充分混合。

本發明的有益效果為：?

本發明采用水熱合成法制備鎢銅氧化物復合粉末，在反應釜中一步制備出鎢銅氧化物復合粉體，減少了現有方法中前驅體溶液霧化、干燥和前驅體鍛燒分解過程，工藝簡單、易操作，并且節約了大量能源；

本發明采用水熱合成法制備的氧化鎢銅復合粉體，在反應釜中一步制備出鎢銅氧化物復合粉體，不用再進行熱分解，保留了溶液中分子級的混合狀態，可制得顆粒超細、組織均勻的鎢銅氧化物復合粉末，從而改善鎢銅合金的燒結性能，制備出致密度較高、導熱導電性能優異的鎢銅合金；

本發明采用水熱法中溫液相控制，可通過調節反應溫度、壓力、溶液成分和pH等因素來達到有效地控制反應和晶體生長的目的，能耗相對較低，適用性廣。??

附圖說明

圖1?實施例1樣品XRD衍射分析圖；?

圖2?實施例1樣品電鏡圖；

圖3?實施例2樣品電鏡圖；

圖4?實施例3樣品電鏡圖；

圖5?實施例4樣品電鏡圖。???

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步的闡述。?

一種水熱合成鎢銅氧化物復合粉末的制備方法，包括以下步驟：?

步驟一：按質量比為1.42～0.20取鎢酸鈉和硝酸銅為原料，然后分別配制成溶液，其中硝酸銅濃度為2.0~2.2mol/L，鎢酸鈉濃度為1.29~0.18mol/L，然后將配制的鎢酸鈉溶液加至硝酸銅溶液中，充分混合，制得混合溶液，之后用NaOH溶液調節混合溶液pH值為5~6，使混合溶液出現溶膠；