[發明專利]多步液相還原法制備超細銅粉的工藝

有效

• 申請號: 201310101902.X
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103170644A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 楊國啟;孫本雙;王東新;鐘景明;李彬;李海軍;吳紅;鄭金鳳;孫磊;張麗;羅丹;李娜
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

1.一種多步液相還原法制備超細銅粉的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）先用葡萄糖將Cu²⁺還原成Cu₂0，具體是首先配制濃度為0.5～2mol／L的硫酸銅溶液，濃度為0.5～3.0mol／L的氫氧化鈉溶液，濃度為0.5～3.0mol／L的葡萄糖溶液，將三者分別加熱到25～35°C；再配置濃度為5～15wt％的水合肼，其中氫氧化鈉、硫酸銅、葡萄糖和水合肼的摩爾比為2-2.5：0.8-1.2：0.5-1.5：0.5-1.0；

（2）然后按氫氧化鈉、硫酸銅、葡萄糖的順序依次加入到密閉反應釜中，通入Ar，升溫至65～75°C，同時攪拌，反應半小時后制得Cu₂0溶液，然后停通氬氣，通入空氣，用空氣置換氬氣；

（3）將上一步驟制得的Cu₂0溶液移入容器中密閉靜置2～3天后傾析出上層清液，然后移入反應釜，并加入去離子水和PVP或PVA，其中去離子水與步驟（2）加入的硫酸銅溶液的體積比為1～3：5而PVP或PVA加入量為每100ml硫酸銅溶液加0.2～0.5g，配成Cu₂0的懸濁液，再通入氨氣，在攪拌下升溫至45-55°C，然后逐滴滴加第一部分的水合肼，該部分水合肼占水合肼總用量的20-30%，滴完再升溫至70-85°C；

（4）滴加剩下的第二部分的水合肼，2-3h后反應結束，得到銅粉；

（5）將制得的銅粉用蒸餾水離心洗滌5～8次，然后用無水乙醇離心洗滌2～5次，再放置真空干燥箱中干燥即得超細銅粉。

2.如權利要求1所述的多步液相還原法制備超細銅粉的工藝，其特征在于：步驟（5）中干燥是指在常溫下干燥至少4～8h。

3.一種多步液相還原法制備超細銅粉的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）先用葡萄糖將Cu²⁺還原成Cu₂0，具體是首先配制濃度為0.5～2mol／L的硫酸銅溶液，濃度為0.5～3.0mol／L的氫氧化鈉溶液，濃度為0.5～3.0mol／L的葡萄糖溶液，將三者分別加熱到25～35°C；再配置濃度為5～15wt％的水合肼，其中氫氧化鈉、硫酸銅、葡萄糖和水合肼的摩爾比為2-2.5：0.8-1.2：0.5-1.5：0.5-1.0；

（2）然后按氫氧化鈉、硫酸銅、葡萄糖的順序依次加入到密閉反應釜中，通入Ar，升溫至65～75°C，同時攪拌，反應半小時后制得Cu₂0溶液，然后停通氬氣，通入空氣，用空氣置換氬氣；

（3）將上一步驟制得的Cu₂0溶液移入容器中密閉靜置2～3天后傾析出上層清液，然后移入反應釜，并加入去離子水和PVP或PVA，其中去離子水與步驟（2）加入的硫酸銅溶液的體積比為1～3：5而PVP或PVA加入量為每100ml硫酸銅溶液加0.2～0.5g，配成Cu₂0的懸濁液，再通入氨氣，在攪拌下升溫至50°C，然后逐滴滴加第一部分的水合肼，該部分水合肼占水合肼總用量的1/6，滴完再升溫至60°C；

（4）滴加第二部分的水合肼，該部分水合肼占水合肼總用量的2/6，滴完再升溫至80°C，滴加剩下的第三部分的水合肼，2-3h后反應結束，得到銅粉；

（5）將制得的銅粉用蒸餾水離心洗滌5～8次，然后用無水乙醇離心洗滌2～5次，再放置真空干燥箱中干燥即得超細銅粉。