[發明專利]高性能石墨烯紙及其制備方法

有效

• 申請號: 201310101522.6
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103145124A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 方岱寧;孫友誼;張用吉;池慧娟;于澤軍;周志利
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 蘇愛華

技術領域

本發明涉及石墨烯及其制備方法，特別是一種高性能石墨烯紙及其制備方法與應用。

背景技術

石墨烯是目前世上最薄、最堅硬的納米材料，幾乎是透明的，只吸收2.3％的光，導熱系數為5300W/m·K，高于納米碳管和金剛石，常溫下電子遷移率＞15000cm²/V·s，大于納米碳管和硅晶體，且電阻率只有10^-6Ω·cm，比銅、銀還低，為目前電阻率最小的材料，在未來的納電子器件與集成電路、柔性電子器件、超高靈敏傳感器件等新型電子器件、復合材料、太陽能電池、超級電容、儲氫材料等方面具有廣泛的應用前景。雖然石墨烯材料具有以上優異的特性，但是目前應用較少，主要問題之一是難以得到力學性能與導電性能同時優化的石墨烯自支撐膜材料。Gordon?G.Wallace在Adv.Mater（2008,20,3557–3561），采用減壓過濾得到自支撐的石墨烯膜（厚度為6.0μm），即石墨烯紙，經過高溫處理后，制得的石墨烯紙力學強度（拉伸強度為293.3MPa）與導電性能（導電率為351Scm^-1）較高。但是，上述方法制備得到力學性能與導電性能與理論值還相差很遠，且上述制備方法得到的石墨烯紙不適合工業化生產，很難在實際產品得到應用，有必要尋找簡單易行的方法，實現石墨烯紙的大規模制備，并獲得力學性能與導電性能優異的石墨烯紙。

發明內容

為解決現有技術中存在難以大批量制備綜合性能（力學性能與導電性能）優異的石墨烯紙問題，本發明提供一種可大批量制備高性能石墨烯紙的制備方法。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種高性能石墨烯紙，其特征是，所述石墨烯紙是采用兩步化學還原法制備的純石墨烯粉末熱壓制得。

所述的石墨烯紙，其厚度為500nm～5mm，導電率為260～1350S/cm，力學拉伸強度為180～950Mpa，彈性模量為45～110Gpa。

本發明同時提供一種高性能石墨烯紙的制備方法，其步驟如下：

（1）在冰浴條件下，將1.0g～5g石墨加入到50～200ml的濃硫酸中，強烈攪拌20～40min；進一步將8g～20g?KMnO₄加入到上述混合液中，強烈攪拌20～40min；將上述混合液轉移到10℃～30℃水浴中，緩慢加入10g～30gNaNO₃，攪拌40min～80min；在攪拌情況下，將100ml～300ml去離子水連續加入到上述混合液中，然后將其轉移到將60℃～100℃溫度的油浴中，攪拌20～40min時間；再逐滴加入10ml～40mlH₂O₂，繼續反應40min～80min直至溶液從深棕色變為亮黃色；

（2）在攪拌環境下，在上述亮黃色氧化石墨烯溶液中滴加10ml～40ml的水合肼及PVP混合溶液，在40℃～80℃溫度下反應30min～2h；進一步在上述溶液中滴加20ml還原試劑，繼續反應20～60min,得到沉淀的黑色粉末；將上述粉末離心，用水清洗，重復2次，而后再離心，用乙醇清洗1次，在小于50℃下干燥24小時；

（3）將一定量上述干燥后的石墨烯粉末加入到模具中，在一定壓力、一定氣體環境及溫度所構成的熱壓環境下，模壓一定時間，即可制備得到厚度與面積可控的石墨烯紙。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（2）中所述PVP水溶液的濃度為1～15wt%。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（2）所述還原試劑為乙酸或氫碘酸。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（2）所述的還原試劑的水溶液濃度：乙酸為10～30wt%、氫碘酸為10～40wt%。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（3）中所述的氣體環境為：真空、氬氣或氫氣；其中真空度為30KPa～0.1Mpa，氬氣壓力為30KPa～1Mpa，氫氣壓力為30KPa～1Mpa。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（3）中，所述的熱壓環境的溫度為100℃～900℃，壓力為1～10Mpa。

所述的石墨烯紙的制備方法，步驟（3）中，所述的模壓時間為：5～60min。

上面所述方法制備的石墨烯紙，可以單獨或與其它材料（如高分子材料、金屬材料等）熱壓成層狀復合材料作為結構-功能一體化材料用于電磁屏蔽、電極材料、高散熱、耐腐蝕、耐磨材料等。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：