[發(fā)明專利]一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310101163.4
• 申請(qǐng)日: 2013-03-27
• 公開（公告）號(hào): CN103143305A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建敏;朱前程;梁林;王同保;王芳霄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;B82Y40/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 高會(huì)會(huì)

1.一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法是按照以下步驟進(jìn)行的：

A、磁性Fe₃O₄納米粒子的制備：一、稱取1～2重量份的鐵源，在磁力攪拌的條件下加入到40～60重量份還原劑中攪拌混合均勻，得混合溶液；二、將2～3重量份的沉淀劑以及0.8～1.0重量份聚乙二醇在攪拌條件下加入到步驟一得到的混合溶液中，混合均勻后，得混液；三、將步驟二混液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，加熱至200℃晶化8h，冷卻至室溫，依次用去離子水和無水乙醇清各洗6次，在溫度為60℃烘箱中干燥12h，即得Fe₃O₄納米粒子；

B、Fe₃O₄nSiO₂的制備：四、取步驟A制得的0.1重量份的Fe₃O₄納米粒子，分散于混合液中，超聲處理15min；五、將步驟四超聲處理后的Fe₃O₄納米粒子在外磁場作用下分離，收集固相物，依次用去離子水和無水乙醇各洗3次，然后加入80～100重量份無水乙醇、20重量份去離子水及1重量份濃氨水，室溫下攪拌60min，得均勻混合液；六、向步驟五得到的均勻混合液中，以0.1滴/秒的速度滴加0.6重量份硅源，然后在轉(zhuǎn)速為800～1000rpm的條件下，機(jī)械攪拌12h；在外磁場作用下分離，收集固相物，依次用去離子水和無水乙醇各清洗6次，在溫度為60℃烘箱中干燥12h，得Fe₃O₄nSiO₂；其中，步驟四中所述的混合液由30～40重量份無水乙醇與5～8重量份的濃度為0.2M鹽酸溶液制得；

C、Fe₃O₄nSiO₂mSiO₂的制備：七、將步驟B所得Fe₃O₄nSiO₂分散于混合液中，超聲處理15min；八、對(duì)步驟七超聲處理后的溶液攪拌混勻，加入0.02重量份聚乙烯吡咯烷酮后，攪拌2h，得混合液；九、將1重量份的表面活性劑溶于10～15重量份的無水乙醇攪拌至澄清后，加入步驟八的混合液中，在室溫下攪拌2h，得溶液；十、向步驟九的溶液中加入0.8重量份硅源，室溫下攪拌2d后，烘干；十一、將步驟十烘干產(chǎn)物研碎轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入15～20重量份的去離子水，置于100℃烘箱中晶化24h，磁性分離出固相物后，在溫度為60℃烘箱中干燥12h；十二、將步驟十一所得干燥物轉(zhuǎn)入管式爐中，在N₂氣氛下，溫度為550℃條件下煅燒5～6h，然后冷卻至室溫研碎后，即得Fe₃O₄nSiO₂mSiO₂；其中，步驟七中所述的混合液是由20～30重量份的無水乙醇與5重量份濃度為0.2M的鹽酸溶液制成的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于步驟A中所述的鐵源為FeCl₃·6H₂O或Fe(NO₃)₃·9H₂O。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于步驟A中所述的還原劑為乙二醇或氨水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于步驟A中所述的沉淀劑為醋酸鈉或氫氧化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于步驟B和步驟C中所述的硅源為正硅酸四乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸性條件合成核殼結(jié)構(gòu)磁性介孔二氧化硅納米微球的方法，其特征在于步驟C中所述的表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123或F127。