[發明專利]測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法

有效

• 申請號: 201310100503.1
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103197007A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 席紹峰;李慧勇;王繼才;譚建華
• 申請（專利權）人: 廣州市質量監督檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;郭元杰

1.一種測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，采用超高效液相色譜法進行測定，包括以下步驟：

(1)制備供試樣品

精確稱取樣品，依次加入乙腈、飽和氯化鈉溶液和正己烷后，分散提取2-3次，抽取中間層澄清液；再往原樣品中加入乙腈，提取1-2次，抽取中間層澄清液；合并澄清液，加沉淀劑，用水定容，冷凍離心，上清液過濾膜，即為供試樣品；

(2)超高效液相色譜測定

將供試樣品進行超高效液相色譜測定，條件如下：

色譜柱：BEH?C₁₈（2.1x50mm，1.7μm）柱；

柱溫：35-45℃;

流動相：乙腈和水，梯度洗脫；

流速：0.3-0.4mL/min；

洗脫時間：2.0-3.0分鐘；

檢測波長：230-240nm。

2.根據權利要求1所述的測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，步驟(2)中所述色譜柱的柱溫為40℃。

3.根據權利要求1所述的測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，步驟(2)中所述梯度洗脫程序為：0-1.5min，維持50%乙腈，1.5-1.8min，乙腈體積由50%升至70%；1.8-2.5min，乙腈體積由70%降至50%。

4.根據權利要求1所述的測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，步驟(2)中所述流速為0.3mL/min，所述梯度洗脫的時間為2.5min。

5.根據權利要求1-4任一項所述的測定生發育發產品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，所述步驟(1)為：準確稱取0.5～1.0g樣品，置于比色管中，依次準確加入乙腈、飽和氯化鈉溶液和正己烷各3mL，充分均質，冷凍離心，用針抽取中間層澄清液，轉移至離心管中；再加3mL乙腈于原比色管中，重復以上步驟；將兩次提取的澄清液合并，加入10%亞鐵氰化鉀溶液（v/v）0.2mL，再加入20%醋酸鋅溶液（v/v）0.2mL，用水稀釋至10mL，混勻，離心，取上清液用0.45μm的濾膜過濾，即為供試樣品。