[發(fā)明專利]一種制備石墨烯材料的方法

有效

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• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN103145123A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬能;劉楚山;劉海濱
• 申請（專利權(quán)）人: 孝感市瑞晟機(jī)電制造有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 李媛媛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在室溫下大量制備高質(zhì)量、單層石墨烯材料的方法，屬于微電子學(xué)和信息電子學(xué)中材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯材料是一種新型的半導(dǎo)體材料。它是目前世界上已知的強(qiáng)度最大，導(dǎo)熱性能最好，厚度最薄的材料。其厚度只有0.3?nm，但強(qiáng)度是鋼的100倍，導(dǎo)熱系數(shù)是硅的100倍。自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，對于石墨烯材料的制備和性質(zhì)的研究是目前學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的熱點(diǎn)。

最初制備石墨烯的方法是原始的機(jī)械剝離法，即直接克服大塊石墨的層間的范德華力使單層的碳原子層剝離出來，成為名義上的石墨烯材料。由于發(fā)現(xiàn)了石墨烯材料優(yōu)異的性質(zhì)，隨后有研究者又提出了其他的方法，比如：氧化石墨還原的方法，即將原始的石墨膨脹后再經(jīng)過還原制備得到單層的石墨材料，即石墨烯；另外還有使用碳納米管（CNT）為原料的“拉鏈法”，即采用催化劑將碳納米管沿軸向剖開，展開后即得到了石墨烯條帶；除此以外，還有直接生長法，即使用化學(xué)氣相沉積（CVD）的方法直接在襯底上生長單層或多層的石墨；以及使用加熱SiC襯底的方法，也即在1300攝氏度以上的高溫高真空環(huán)境中加熱SiC襯底，由于Si原子的揮發(fā)，在其表面會形成單層或多層的石墨材料。在以上的各種制備方法中，使用機(jī)械剝離的方法可以得到質(zhì)量最好的石墨烯材料，但是由于其產(chǎn)量非常低，所以僅限于實(shí)驗(yàn)室的研究來使用。氧化石墨還原的方法可以大量的制備得到石墨烯材料，但是得到的石墨烯缺陷太多，質(zhì)量還有待改善。使用CNT為原料的“拉鏈法”也是屬于化學(xué)方法的一種，由于其使用了金屬等催化劑，會對得到的石墨烯的性質(zhì)產(chǎn)生影響，因此得到的石墨烯的性能也有待改善。CVD方法制備石墨烯的方法優(yōu)點(diǎn)在于可以大面積制備，可以與半導(dǎo)體工業(yè)相集成，但是得到的石墨烯的性能也難以與使用機(jī)械剝離法制備得到的相媲美。為此，找到一種既產(chǎn)量高，而且質(zhì)量好的制備石墨烯的方法是目前非常緊迫的問題。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種使用電熱燒蝕技術(shù)來制備石墨烯材料的方法，該方法使用CNT或無定形的碳源為原料，通過在真空環(huán)境下加熱燒蝕處理，使碳源轉(zhuǎn)化為石墨烯材料。其具有的優(yōu)點(diǎn)是得到的產(chǎn)物的質(zhì)量好，并且具有較高的產(chǎn)率。

本發(fā)明制備石墨烯材料的方法具體過程如下：

一種制備石墨烯材料的方法，具體步驟為：

（1）將碳納米管或者無定形的碳源安放在正電極或者負(fù)電極上，正電極連接外部電源的正極，負(fù)電極連接外部電源的負(fù)極，將正電極和負(fù)電極相互靠近并通過碳納米管或者無定形的碳源接觸導(dǎo)通；

（2）將導(dǎo)通的正電極和負(fù)電極放置在真空室內(nèi)，關(guān)掉外部電源的電壓，將真空室的真空度抽至10^-4～10^-5?Pa范圍；

（3）在正電極和負(fù)電極上施加2-3V的直流電壓，將碳納米管或者無定形的碳源慢慢加熱；在加熱5-20分鐘后，再對正電極和負(fù)電極施加一個(gè)電壓脈沖0.2-1V，該脈沖的電壓超過碳納米管或者無定形的碳源所能承受的電壓，有部分碳納米管或者無定形的碳源被大電流所燒蝕，電流很快降低到0，在正電極和負(fù)電極中間的碳納米管或者無定形的碳源被燒成兩截，在燒蝕后的斷開部分形成了大量的石墨烯結(jié)構(gòu)的材料。

其中的電極材料可以是任意導(dǎo)電金屬；真空室可以是多種形狀規(guī)格；加熱CNT可以是使用其他方式，比如電阻絲加熱等；施加的電壓脈沖可以根據(jù)具體情況選擇。

本發(fā)明的方法所需要的制備設(shè)備簡單，溫度低，原料簡單易得。其操作方便，重復(fù)性好，利用本發(fā)明制備得到的石墨烯質(zhì)量好，產(chǎn)量較多。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備石墨烯材料所使用的裝置圖。

圖2是燒蝕以前的CNT的透射電子顯微鏡（TEM）圖片及電流變化圖。

圖3（a）為CNT團(tuán)被燒蝕斷開以后，在斷口部分找到了大量的片狀石墨烯結(jié)構(gòu)材料的TEM圖片；（b）為石墨烯的選取電子衍射圖。

圖4是在另外一燒蝕區(qū)域的TEM照片，（a）為具有雙層和多層的石墨片結(jié)構(gòu)，上部的箭頭指示了多層石墨烯結(jié)構(gòu)，下面的箭頭指示少層石墨烯結(jié)構(gòu)；（b）為在邊緣有單層結(jié)構(gòu)的石墨片結(jié)構(gòu)；箭頭指示了單層石墨烯結(jié)構(gòu)。

圖5是測試得到的單層石墨烯材料的電流-電壓特性圖。

具體實(shí)施方式