[發(fā)明專利]燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310099659.2
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103177867A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武靜峰;武靜山
• 申請（專利權(quán)）人: 山西恒立誠磁業(yè)有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;H01F1/08;B22F9/16
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及永磁材料的制備方法，具體為一種高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法。?

背景技術(shù)

永磁材料是當(dāng)代高科技產(chǎn)業(yè)的重要基礎(chǔ)材料，被稱為“磁王”的第三代稀土永磁——釹鐵硼（化學(xué)名Nd-Fe-B），由于具有高磁能積和高矯頑力，廣泛用于計(jì)算機(jī)、汽車、風(fēng)力發(fā)電機(jī)、核磁共振儀、移動電話、變頻家電、音響器材等眾多領(lǐng)域。?

稀土就是化學(xué)元素周期表中鑭系元素——鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、钷（Pm）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓(Gd)、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥（Lu），以及與鑭系的15個(gè)元素密切相關(guān)的兩個(gè)元素——鈧（Sc）和釔（Y）共17種元素，稱為稀土元素（Rare?Earth），簡稱稀土（RE或R）。?

Nd-Fe-B永磁材料包括燒結(jié)系和粘接系兩大類。制作高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁材料時(shí)，通常采用如下工藝方法：?

成分計(jì)算→原材料稱配→真空熔煉→速凝鑄片→氫破碎和脫氫→氣流磨制粉→混料→磁場取向并成型→真空燒結(jié)、回火。

具體地說，燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成分表達(dá)式為：（Nd_A-xRE_x）_A（Fe_bal-yM_y）_balB_C；式中RE代表除Nd之外的一種或幾種稀土元素；M代表Al、Ga、Cu、Nb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr、Hf、Si、Ni、Sn、Mn中的一種或幾種金屬元素，x代表RE在整個(gè)永磁材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，也是稀土元素RE取代Nd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；y代表其他金屬M(fèi)在整個(gè)永磁材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，也是其他金屬M(fèi)取代Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；bal表示余量；A％+C％+bal％=100％。本領(lǐng)域公知的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料中A的理論取值范圍為26.7～33；但是，由于考慮到工業(yè)化生產(chǎn)中稀土元素的損耗，故實(shí)際生產(chǎn)中A的取值通常大于28，C的取值范圍為0.5～2，y的取值范圍為0～40，x的取值范圍為0～10。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)最終要獲得的永磁體磁性能的不同，按照上述表達(dá)式計(jì)算各種元素實(shí)際需要的重量，然后將這些原料稱配組成一批，經(jīng)過真空熔煉后速凝成為鑄片合金。由于稀土金屬具有吸氫后體積膨脹的特性，因此制作高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料時(shí)把含有稀土金屬的鑄片合金采用置于氫破爐內(nèi)吸氫、脫氫的方法獲得粗粉。?

大量研究和生產(chǎn)實(shí)踐表明，氫破碎后的粗粉經(jīng)過加熱脫氫處理，相比其他破碎方法可以提高磁體的性能，而且只有當(dāng)脫氫后粗粉剩余的氫含量達(dá)到50ppm以下時(shí)，才能保證最終獲得的永磁體內(nèi)部不存在微裂紋，永磁體的抗彎強(qiáng)度均勻一致，具有良好的力學(xué)性能，便于后續(xù)的機(jī)械加工。?

鑄片合金實(shí)質(zhì)包含有主相（RE₂Fe₁₄B）和富稀土相（以Nd等稀土物為主的NdFe合金）兩種化合物，由于主相和富稀土相的脫氫溫度不同，在加熱脫氫時(shí)，主相氫化物的脫氫發(fā)生在?100℃～300℃，加熱至350℃～600℃時(shí)富稀土相氫化物開始部分脫氫，至?600℃以上后富稀土相氫化物才能完全脫氫。但是加熱至600℃以上時(shí)，部分主相RE₂Fe₁₄B則會發(fā)生歧化反應(yīng)，生成非磁性相或軟磁性相，從而導(dǎo)致永磁體的磁性能嚴(yán)重下降。所以，這種兩相一體化鑄片合金是無法把兩種相分開脫氫的，出于兼顧二者的目的，目前通常采用的脫氫溫度是550～590℃，經(jīng)保溫4～15小時(shí)后，磁粉的余氫含量約在500～3500ppm之間，其余大量的氫需要在后續(xù)的真空燒結(jié)過程中脫去，雖然燒結(jié)后磁體的氫含量可實(shí)現(xiàn)10ppm以下，但在燒結(jié)過程中氫往外擴(kuò)散時(shí)，會導(dǎo)致部分磁體的外層再一次氫化，或者以游離氫的形式存在于磁體的空隙處，導(dǎo)致磁體存在微裂紋，從而導(dǎo)致磁體脆性增加，抗彎強(qiáng)度下降，可加工性能也嚴(yán)重降低。而高性能釹鐵硼永磁材料往往需要把大件磁體經(jīng)過機(jī)械加工為小體積磁件來使用，即便是整件使用也因磁體存在微裂紋而形成質(zhì)量隱患。目前，為了防止在燒結(jié)過程中脫去大量的氫而造成的磁體機(jī)械性能缺陷，要求磁粉在脫氫工藝時(shí)就盡可能實(shí)現(xiàn)氫含量達(dá)到50ppm以下，則一般需要在550℃～590℃下保溫約40小時(shí)才能實(shí)現(xiàn)，顯然大大增加生產(chǎn)成本，造成生產(chǎn)效率的嚴(yán)重下降。?

所以，現(xiàn)有工藝存在的缺點(diǎn)是：已有方法進(jìn)行脫氫工藝時(shí)，要么脫氫不完全（氫含量在50ppm以上），后續(xù)進(jìn)行燒結(jié)工藝時(shí)致使磁體產(chǎn)生微裂紋，導(dǎo)致磁體脆性增加；要么，保溫時(shí)間太長，導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低，成本增加。?