[發明專利]一種粒徑可控納米木質素的制備方法

無效

• 申請號: 201310099544.3
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103145999A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 劉志明;劉國超;王海英
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;劉志明
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一種粒徑可控納米木質素的制備方法，其特征在于粒徑可控納米木質素的制備方法是按以下步驟完成的:一、堿木質素預處理:利用堿溶酸沉法對堿木質素進行處理，即得到精制堿木質素;二、研磨處理:對步驟一得到的精制堿木質素進行研磨處理，然后過80-120目篩，即得到粒徑小于0.2mm的堿木質素;三、制備堿木質素懸浮液:將粒徑小于0.2mm的堿木質素放入去離子水中，然后進行超聲處理5min～15min，即得到堿木質素懸浮液;四、制備納米木質素溶膠:將步驟三得到的堿木質素懸浮液置于高壓均質機中，在壓強為900bar～1000bar下循環2～3次，即得到納米木質素溶膠;五、制粉:在溫度為-18°C～-20°C下對步驟四得到的納米木質素溶膠進行冷凍，冷凍24h～26h，然后再在溫度為-45°C～-55°C冷凍干燥24h～26h，即得到納米木質素;步驟三中所述的粒徑小于0.2mm的堿木質素的質量與去離子水的體積比為(1g～3g)∶100mL。

2.根據權利要求1所述的一種粒徑可控納米木質素的制備方法，其特征在于步驟一中所述的堿溶酸沉法具體操作過程如下:首先將堿木質素溶于濃度為0.5mol/L～1.5mol/L的NaOH溶液中，然后進行離心分離，得到上清液，在溫度55°C～65°C的恒溫水浴下采用質量分數為12%的鹽酸水溶液將上清液的pH值調至6～7為止，然后再次進行離心分離，得到褐色沉淀，采用去離子水洗滌褐色沉淀，洗滌至濾液的pH值呈中性為止，然后在溫度為40°C～5O°C下對洗滌后的沉淀進行干燥，干燥20h～28h，即得到精制堿木質素;所述的堿木質素的質量與濃度為0.5mol/L～1.5mol/L的NaOH溶液的體積比為1g∶(5mL～7mL)。

3.根據權利要求1或2所述的一種粒徑可控納米木質素的制備方法，其特征在于步驟二中對步驟一得到的精制堿木質素進行研磨處理后過100目篩。

4.根據權利要求1或2所述的一種粒徑可控納米木質素的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲處理具體操作過程如下:在超聲頻率為40Hz～50Hz的超聲波輔助下將步驟二得到的粒徑小于0.2mm的堿木質素分散于去離子水中。

5.根據權利要求1或2所述的一種粒徑可控納米木質素的制備方法，其特征在于步驟四中在1000bar下循環2次。