[發明專利]一種三維TiO2網狀納米材料、制備方法及應用

無效

• 申請號: 201310099397.X
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103145183A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 盧革宇;程鵬飛;劉鳳敏;杜思思;蔡雅欣
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;B82Y40/00;H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

技術領域

本發明屬于染料敏化太陽能電池領域，具體涉及一種三維TiO₂網狀納米材料、制備方法及在光催化、光化學、鋰電池或太陽能電池中的應用。

背景技術

能源問題是制約目前世界經濟發展的首要問題，太陽能作為一種取之不盡用之不竭，無污染潔凈的天然綠色能源而成為最有希望的能源之一。目前研究和應用最廣泛的太陽能電池主要是硅系太陽能電池，但硅系電池原料成本高，生產工藝復雜，效率提高潛力有限，其光電轉換效率的理論極限值為30%，限制了其民用化，急需開發低成本的太陽能電池。

1991年瑞士學者等在Nature上發表文章，提出了一種新型的以染料敏化二氧化鈦納米晶薄膜為光陽極的太陽能電池，其具有制作簡單、成本低廉、效率高和壽命長等優點，光電轉換效率目前可以達到11%以上，因此成為新一代太陽能電池的主要研究方向。

二氧化鈦納米晶薄膜是染料敏化太陽能電池的重要組成部分，其承載著染料的吸附，電子的傳輸和對入射光的散射等任務。目前，二氧化鈦納米晶的形貌主要包括：納米粒子、納米球、納米棒和納米管等等。高比表面積二氧化鈦納米晶一直是染料敏化太陽能電池光陽極材料所追求的對象。主要制備方式包括：水熱合成法、氣相沉積法、溶膠—凝膠法、水解沉淀法等等。制備出的材料的比表面積大概在100m²/g左右。在染料敏化太陽能電池中，具有大比表面積二氧化鈦光陽極材料有著廣泛的前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種二氧化鈦材料及其制備方法。

本發明提供一種三維TiO₂網狀納米材料的制備方法，包括以下步驟：

稱取0.05～0.15g二氧化鈦加入到60～80mL、濃度為5～10mol/L的氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌5～20分鐘，然后將混合溶液轉移到水熱釜中，在120～150℃條件下水熱反應30～300分鐘；自然降溫到室溫后打開水熱釜，倒出反應物進行離心操作，離心速率為10000～15000轉/分鐘；將離心產物分別用濃度為0.1～0.2mol/L的稀鹽酸和去離子水洗滌并離心，各重復3～5次；把最后的離心產物于60～80℃條件下真空烘干8～10小時；將烘干后的粉體于400～500℃條件下燒結2～5小時，升溫速率為2～10℃/min，自然降溫到室溫，從而得到本發明所述的三維TiO₂網狀納米材料。

本發明提供一種三維TiO₂網狀納米材料，其是由上述方法制備的。

本發明的有益效果：該制備方法效率高、成本低、方法簡單、實驗周期短、制得的二氧化鈦的比表面積大以及連接性好，可以用于大批量生產高比表面積的二氧化鈦。由于該方法制得的二氧化鈦具有超高比表面積，所以可以廣泛應用于光催化、光化學、鋰電池以及太陽能電池等領域。

將本發明所述的三維TiO₂網狀納米材料作為光陽極材料用于制備染料敏化太陽能電池，其是將上述的三維TiO₂網狀納米材料溶于水制備成漿料，然后用刮涂法刮涂于FTO導電玻璃上，再于450～500℃燒結30～60分鐘，升溫速率1～3min/℃，燒結后得到光陽極材料薄膜的厚度為12～20μm。

附圖說明

圖1：本發明實施例1制備的三維TiO₂網狀納米材料放大4萬倍的掃描電鏡圖片；

圖2：本發明實施例2制備的三維TiO₂網狀納米材料放大4萬倍的掃描電鏡圖片；

圖3：本發明實施例1制備的三維TiO₂網狀納米材料的透射掃描電鏡圖片；

圖4：本發明實施例1制備的三維TiO₂網狀納米材料的XRD圖；

圖5：本發明實施例1制備的三維TiO₂網狀納米材料的氮氣吸附脫附曲線；

圖6：本發明實施例1制備的三維TiO₂網狀納米材料的孔徑分布曲線。

圖7：本發明實施例1制備的二氧化鈦材料所組裝成電池（D.H.Chen,F.Z.Huang,Y.B.Cheng,R.A.Caruso,Adv.Mater.2009,21,2206）的電流-電壓曲線。

由圖1和圖2可知，實施例1和實施例2制備的二氧化鈦材料由長短不一的脈絡鏈接而成，從而形成大小不規則的孔洞結構，看上去像蜘蛛網一樣疏松多孔，并且具有良好的連接性。