[發明專利]一種米糠毛油提取谷維素的方法無效
| 申請號: | 201310099264.2 | 申請日: | 2013-03-26 |
| 公開(公告)號: | CN103145789A | 公開(公告)日: | 2013-06-12 |
| 發明(設計)人: | 張文堂;馮仁棟;王皓;胡玉霜;王華宇 | 申請(專利權)人: | 鄭州良遠科技有限公司 |
| 主分類號: | C07J53/00 | 分類號: | C07J53/00;C11B3/00 |
| 代理公司: | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人: | 范之敏 |
| 地址: | 450001 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 米糠 提取 谷維素 方法 | ||
1.?一種米糠毛油提取谷維素的方法,其特征在于,它的步驟如下:
(1)制取四級米糠油
①米糠毛油水化脫膠和脫蠟:在溫度80-90℃的條件下,米糠毛油水化脫膠,水的質量為米糠毛油質量的5-8%,脫膠時間為0.5-1小時,脫膠操作一次完成,水化去除磷脂,得到脫膠米糠油,脫膠米糠油在溫度為75-85℃的條件下進行1-2次水洗,水的質量為脫膠米糠油質量的5-10%,水洗后的脫膠米糠油進行真空干燥,干燥溫度為100-120℃,干燥后的脫膠米糠油進行冷凍脫蠟,脫蠟溫度為20-23℃,得到脫蠟米糠油;
②脫蠟米糠油脫色:脫蠟米糠油加活性白土吸附脫色,活性白土的質量為脫蠟米糠油質量的3-5%,在100-110℃的條件下反應25-30分鐘,過濾后得到脫色米糠油;
③脫色米糠油物理精煉:脫色米糠油再經過物理精煉脫除油中游離脂肪酸,溫度240-260℃,真空度(殘壓)≤133Pa,時間10-20分鐘,酸價為2.5-3?mgKOH/g,得到四級米糠油標準;
(2)提取粗谷維素
①皂基的制備:將四級米糠油再進行堿煉操作,堿煉的加堿量為理論加堿量的1.3-1.5倍,反應溫度55-65℃,反應時間為20-30分鐘,堿煉后的四級米糠油酸價為0.3?mgKOH/g以下,得到堿煉皂腳和堿煉清油,堿煉清油在溫度為75-85℃的條件下進行1-2次水洗,水的質量為堿煉清油質量的5-10%,水洗后的堿煉清油進行真空干燥,干燥溫度為100-120℃,得到成品米糠油,堿煉皂腳再加堿進行補充皂化后得到皂基,補充皂化加堿量以反應后皂基的皂化價為準,反應中逐步加堿,皂基皂化價為10-15mgKOH/g;
②堿溶操作:皂基投入堿性甲醇中進行堿溶操作,堿性甲醇的pH為12-13,皂基與堿性甲醇的質量比為1:6,過濾得到母液清液;
③酸析操作:堿溶后的母液清液加入鹽酸,調整pH為6.5-6.8,谷維素結晶析出,離心分離后得到粗谷維素;
(3)精制粗谷維素
①粗谷維素重溶及溶劑油液—液洗滌:粗谷維素投入到堿性甲醇液中溶解,粗谷維素與堿性甲醇液的質量比為1:10,制成精制母液,精制母液用植物油浸出用溶劑油洗滌1-2遍,溶劑油添加量與精制母液的體積比為1:2,靜置后分離出廢溶劑油,得到精制母液清液;
②酸析及酸浸泡:再將精制母液清液加酸,pH為6-6.5,析出谷維素晶體,離心分離得到谷維素晶體,分離出的谷維素晶體再用pH3-4的酸性甲醇浸泡20-24小時,再進行離心分離,得谷維素純品;
③谷維素烘干及粉碎:谷維素純品經90℃蒸餾水水洗和70℃真空干燥,最后粉碎成100目粉末,得到精制谷維素。
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