[發明專利]4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法

無效

• 申請號: 201310098228.4
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103145593A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 房永法
• 申請（專利權）人: 河北永泰柯瑞特化工有限公司
• 主分類號: C07C311/44
• 分類號: C07C311/44;C07C303/40
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.一種4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）使乙酰苯胺先與鹵磺酸發生磺化反應后，再與氯化亞砜反應生成式（I）的化合物

（2）使式（I）的化合物與對苯二胺在堿性條件下發生縮合反應形成式（II）的化合物

（3）使式（II）的化合物發生水解反應生成4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺

其中X為鹵原子，選自Cl、Br、F。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）中磺化反應中鹵磺酸選用氯磺酸或溴磺酸。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）中乙酰苯胺與鹵磺酸的摩爾配比為1：1～6，乙酰苯胺與氯化亞砜的摩爾配比1：0.5～2，磺化反應的溫度控制在30～65℃。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）中原料選用氯磺酸和氯化亞砜參與反應時，得到的式（I）的化合物通過冰水析出，析出溫度控制為-10～20℃。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（2）中堿性條件選自質量濃度為3%～30%的氫氧化鈉溶液。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（2）中縮合溫度10-30℃，縮合時間3-5小時。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（3）中水解反應采用的水解液選自氫氧化鈉水溶液，式（II）的化合物與水解液的摩爾比為1：1～6，水解溫度為70～120℃。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟（3）中水解反應時加入還原劑，所述還原劑選自保險粉、亞硫酸氫鈉、吊白塊、焦亞硫酸鈉的一種或兩種以上的任意組合。