[發明專利]一種提升工業氯化鉻品質的方法

有效

• 申請號: 201310098141.7
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN103130280A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 鄭琦;羅葦;凌芳;馬駿;陳浩云
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C01G37/04
• 分類號: C01G37/04
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

技術領域

本發明涉及一種提升工業氯化鉻品質的方法，特別涉及一種利用改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜進行膜過濾提升氯化鉻品質的方法。

背景技術

氯化鉻又稱六水氯化鉻，是一種制備無機或有機鉻化合物常用的原料，特別是有機酸鉻，如醫療、食品添加劑、飼料添加劑、油田用鉻化合物的生產大都用氯化鉻為原料。氯化鉻作為制取催化劑，可直接用作有機合成催化劑、媒染劑、聚合膠黏劑及用于三價鉻鍍鉻，應用非常廣泛。

現有技術中，氯化鉻的制備方法有多種，如1）利用硫磺或硫化堿還原堿性液生產的氫氧化鉻制備氯化鉻，2）用鉻綠尾氣回收的氫氧化鉻生產氯化鉻，3）氧化鉻氯化制氯化鉻，4）碳素鉻鐵氯化制氯化鉻，5）鉻酸酐用乙醇還原制氯化鉻，6）鉻酸鈉還原制氯化鉻，7）鉻酸鉻制氯化鉻等。但是由于目前的工藝方法生產的氯化鉻受到初始原料、水質的影響和生產工藝的局限，產品中的雜質金屬離子含量偏高，目前還未見有關提升氯化鉻品質方法的相關報道。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種提升工業氯化鉻品質的方法，以克服現有技術中氯化鉻產品雜質金屬離子含量偏高的不足。

本發明的技術構思如下：

以工業氯化鉻為原料，加入高純水中溶解，溶解液經平均孔徑為0.1-0.2μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜進行膜過濾，得到去除雜質金屬離子的濾液，在常壓下經除水、冷卻，將析出的晶體進行干燥，即得到提升了品質后的氯化鉻。

具體而言，所述的提升工業氯化鉻品質的方法，包括如下步驟：

將工業氯化鉻與高純水在室溫下攪拌、溶解，溶解液經改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜進行膜過濾去除工業氯化鉻中的雜質金屬離子，得到的濾液在常壓、100～105℃條件下蒸除水分，冷卻至室溫，將析出的晶體干燥，在80～90℃溫度下干燥8～10小時，即得到提升品質的氯化鉻。

其中上述方法中，所述的高純水的比抗阻值大于17MΩ.cm，工業氯化鉻與高純水的質量體積比為1:5～10，g/ml，采用平均孔徑為0.1-02μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜進行過濾時用真空水泵提供負壓。

聚偏氟乙烯（PVDF）具有價格低廉、化學和熱穩定性好、機械強度高等優點，但未經改性的PVDF膜由于其強疏水性導致材料表面的親水性差、污染嚴重，從而制約了PVDF膜的廣泛應用，因此需對PVDF材料膜進行改性處理。本發明采用的改性PVDF膜為采用輻照接枝技術進行親水改性的PVDF膜，具體方法參看浙江大學博士論文，劉富，2007.6.《PVDF、PVC微孔膜親水化改性的研究》。

相對于其他傳統方法，本發明采用輻照接枝改性PVDF膜，優點在于：輻照引發過程不需要任何催化劑或者添加劑，因此產物純凈、環境友好、無污染；輻照引發過程中，聚合物基體上自由基的產生不依賴于溫度，只取決于聚合物體系輻照能量的吸收。采用經過輻照接枝改性后的PVDF膜過濾的處理工藝取得了理想的效果。

用本發明方法得到的提升品質的氯化鉻，純度達到99.5%及以上，符合HG3-935-81的質量標準。

本發明去除雜質金屬離子的效果好，得到的產品質量穩定，適于工業化生產。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明做進一步的說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。需要說明的是，以下實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。

實施例1

將工業氯化鉻100g加入比抗阻值為17MΩ.cm的高純水500ml中，室溫下攪拌溶解，溶解液用平均孔徑為0.1μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜進行膜過濾，得到的濾液在常壓，100～105℃的條件下蒸除水分，冷卻至室溫，析出的晶體放入真空烘箱，在80℃下干燥10小時，即得到提升品質的氯化鉻92g。將獲得的氯化鉻產品進行分析檢測，其純度≥99.5%。具體檢測數據如下表1所示。

表1