[發明專利]一種3-氟苯酐的制備方法無效
| 申請號： | 201310098095.0 | 申請日： | 2013-03-26 |
| 公開（公告）號： | CN103159719A | 公開（公告）日： | 2013-06-19 |
| 發明（設計）人： | 趙紅坤;李玉秀;毛美玲;楊志鵬;許輝 | 申請（專利權）人： | 揚州大學 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 揚州市錦江專利事務所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟苯酐 制備 方法 | ||
1.一種3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）向反應釜中加入溶劑，3-氯代苯酐，無水氟化鉀和相轉移催化劑；
2）開啟攪拌，將反應釜慢慢升溫至回流溫度，保持回流溫度到反應結束；
3）向反應釜中加入溶劑，攪拌均勻后趨熱過濾，取濾液于室溫下靜止結晶，過濾得到3-氟苯酐粗品；
4）將3-氟苯酐粗品置于減壓精餾釜，前餾分為少量溶劑，待溶劑蒸完后，即可得精制的3-氟苯酐。
2.根據權利要求1所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述氟化鉀與3-氯代苯酐的投料摩爾比為1～8:1；催化劑用量為3-氯代苯酐質量的0.8～12%；溶劑的用量為3-氯苯酐質量的0.8～3倍。
3.根據權利要求2所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述氟化鉀與3-氯代苯酐的投料摩爾比為2～4:1。
4.根據權利要求2所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述催化劑用量為3-氯代苯酐質量的4～7%。
5.根據權利要求2所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述溶劑的用量為3-氯苯酐質量量的1～2倍。
6.根據權利要求1或2或3或4或5所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為三苯基磷、聚乙二醇400、四苯基溴化磷、四甲基溴化磷或四甲基氯化銨中的至少任意一種。
7.根據權利要求1或2或3或4或5所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述溶劑為二甲基亞砜、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯、環丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或芐腈中的至少任意一種。
8.根據權利要求7所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述溶劑由鄰二氯苯和N,N-二甲基甲酰胺組成。
9.根據權利要求1所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的反應時間為10～23h。
10.根據權利要求9所述3-氟苯酐的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的反應時間為13～17h。
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