[發明專利]一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310098050.3
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103143322A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 張志剛;李文秀;張振科;范俊剛;張華;馬研研
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明為一種汽油深度脫硫吸附劑的制備方法，具體地說，是一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法。

背景技術

汽油的超深度脫硫已成為世界范圍內亟待解決的一項重要問題。汽油中的硫燃燒生成硫氧化物(SO_x)是大氣中主要的污染物之一，其排放到空氣中會形成酸雨，破壞生態環境。另外，硫的氧化物還會腐蝕損壞發動機部件，使機動車尾氣處理催化劑中毒，降低其催化活性，增加顆粒污染物的排放，加重城市環境的污染。因此，限制硫含量是車用汽車標準中的一項重要指標，也是評價汽油清潔度的關鍵因素。

吸附脫硫技術具有實施容易、汽油的硫含量可降至很低、辛烷值損失小、產品收率高、不消耗氫氣、吸附劑可循環再生等優點，尤其適用于脫除汽油中的噻吩類硫化物，是目前生產超低硫汽油的先進技術。吸附脫硫的研究重點在于吸附劑材料的選擇與制備。開發具有高選擇性和高硫容量的脫硫吸附劑是吸附脫硫技術能否大規模推廣應用的關鍵因素。適合作為吸附劑載體的材料種類很多，例如分子篩、活性氧化鋁、活性炭等，它們都具有較強的吸附能力。因此，根據吸附質性質和吸附機理來選擇載體和改性制備方法尤為重要?；钚蕴渴且环N非極性吸附劑，具有良好的吸附性能和穩定的化學性質。它具有比表面積大、微孔發達、穩定性好等優點，被廣泛應用于氣體的干燥與凈化，天然氣脫硫，水凈化以及作為催化劑載體等。通過對活性炭表面進行適當改性，引入過渡金屬離子，制備了載金屬的活性炭吸附劑，該吸附劑對噻吩類硫化物有較好的吸附能力。

發明內容

本發明的目的是提供一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，該方法使用活性炭作為吸附劑載體，通過對活性炭進行氧化改性、焙燒改性和負載金屬改性，制備了選擇性脫硫吸附劑，用于選擇性吸附脫除汽油中的噻吩類硫化物。

本發明通過下述方案實現：

一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，所述吸附劑為負載Fe離子的活性炭吸附劑，包括以下制備過程：

(a)?吸附劑載體顆粒的原料清洗預處理；

(b)?使步驟(a)的預處理后的載體顆粒干燥；

(c)?使步驟(b)的載體顆粒與硝酸溶液混合回流并電磁攪拌；

(d)?使步驟(c)的氧化后的載體顆粒洗滌；

(e)?使步驟(d)的載體顆粒干燥；

(f)?使步驟(e)的干燥后的顆粒焙燒改性；

(g)?使步驟(f)的載體顆粒與可溶性鐵鹽溶液進行浸漬；

(h)?使步驟(g)的浸漬后的載體顆粒干燥；

(i)?使步驟(h)的干燥后的顆粒焙燒活化。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(a)中的載體顆粒為活性炭；所述原料先用蒸餾水清洗，接著用0.1?mol/L氫氧化鈉進行清洗，然后水洗，接著用0.1?mol/L的硝酸清洗后，再用蒸餾水洗至中性。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(b)的干燥溫度為100-120℃，干燥時間為12h；步驟(c)的硝酸溶液質量分數為68%。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(d)的洗滌條件為蒸餾水洗滌直至洗出液為中性；步驟(e)的干燥溫度為100-120℃，干燥時間為24h。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(f)的焙燒溫度為500℃，焙燒時間為4h；步驟(g)的鐵鹽溶液為硝酸鐵溶液，濃度為0.2mol/L。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(g)的浸漬時間為24h；步驟(h)的干燥溫度為100-120℃，干燥時間為24h。

所述的一種改性活性炭基汽油脫硫吸附劑的制備方法，其步驟(i)的焙燒溫度為500℃，焙燒時間為4h；步驟(f)和(i)的焙燒是在氮氣保護下進行。

本發明的優點是吸附劑載體易得且價格低廉，制備方法簡便易行，吸附劑的使用壽命較長，可以循環再生，再生后的吸附劑仍具有較好的脫硫性能。經吸附實驗檢測對汽油中的噻吩類硫化物具有較高的吸附脫除能力，成本較低，吸附過程無污染物產生，有良好的經濟實用性，符合環保要求。

具體實施方式

結合本發明內容對實施方式進行詳細闡述。