[發明專利]一種白云石生產高純白色氯化鎂的工藝方法

無效

• 申請號: 201310097727.1
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103183367A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 余紅發;武金永;鄭利娜;麻海燕
• 申請（專利權）人: 內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司;南京航空航天大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100
• 代理人: 王社

技術領域

本發明涉及一種生產氯化鎂的方法，特別指一種白云石生產高純白色氯化鎂的工藝方法。

背景技術

氯化鎂是一種重要的化工原料和添加劑，廣泛應用于冶金、建材、化工、石油、印染、棉紡、食品等行業，尤其是當前制備氫氧化鎂阻燃劑、金屬鎂或鎂合金的主要原材料。氯化鎂本身無色，通常的工業化方法生產氯化鎂普遍采用含有有機物的鹵水為原料，高溫分解碳化使氯化鎂變成茶色或褐色，利用制鹽工業中苦鹵或者鹽湖鹵水提鉀制溴后的廢液為原料，經過用氧化鈣除硫、氫氧化鈣調整溶液pH值、再用次氯酸鈉漂白脫色、對沉降后的清液蒸發濃縮、冷卻結晶才能制成白色氯化鎂。申請號ZL01142870.8公開了一種還原法生產白色氯化鎂的方法，其特征是以海水曬鹽產生的苦鹵提鉀制溴后的老鹵為原料，在60℃～80℃的老鹵中加入漂白劑并攪拌10min～50min，然后按照漂白劑中氧化物當量的0.5～2.5倍加入還原劑，并攪拌1min～10min，再沉淀或過濾掉其中的固體殘渣，將清液在0.06MPa～0.07MPa真空度下蒸發至125℃～135℃，直至氯化鎂含量達到46％～48％，冷卻制片即得到白色氯化鎂成品。申請號201010244708.3公開了一種以廢鹵水為原料制取高純六水氯化鎂的方法，其特征是以氯化鉀生產排出的廢鹵水為原料，通過改造后的兩級重結晶工藝去除氯化鎂微量雜質。這類生產方法只能利用鹽化工苦鹵提鉀制溴后的廢液為原料，僅適合于氯化鎂資源豐富的青海鹽湖和沿海地區，同時還受到漂白劑對環境的污染等限制，缺乏市場競爭力，難以大面積推廣。

生產高純度白色氯化鎂除了采用含有氯化鎂的廢棄鹵水資源以外，還可以采用含鎂的碳酸鹽礦物，如菱鎂礦和白云石。申請號93100263.X公開了一種以輕燒氧化鎂和鹽酸為原料生產白色氯化鎂的方法，其特征是以菱鎂礦煅燒的輕燒氧化鎂和鹽酸為原料，將輕燒氧化鎂和鹽酸中和反應經過過濾、燕發濃縮、冷卻結晶等工藝生成白色氯化鎂。該工藝的好處是可以利用工業副產品鹽酸，顯示出良好的可持續發展前景。但是，由于我國90％的菱鎂礦資源主要集中在遼寧大石橋和海城一帶，并且國家對菱鎂礦的開發利用采取了限制性保護政策，主要用于生產高級耐火材料和高純鎂砂。為了解決鎂的來源問題，采用含鎂量相對較低的白云石礦，是一項不錯的選擇，我國白云石資源分布廣泛，因此，以白云石為原料生產高純白色氯化鎂的前景廣闊。

為了充分利用白云石中的鎂資源，申請號200810060640.6公開了一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法，由于采用了來源分布極其廣泛的白云石資源，因為價格低廉，受到了普遍關注。如果能夠采用白云石和鹽酸為原料制備出高純度的白色氯化鎂產品，因其采用的天然礦物白云巖來源廣泛，價格低廉，并能充分利用工業副產品鹽酸，必將具有良好的工業價值和推廣前景。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種白云石生產高純白色氯化鎂的工藝方法，采用白云石經過轉化后的中間產品堿式碳酸鎂為原料，運用鹽酸酸浸法制備氯化鎂。本發明解決了白云石原料中的鈣鎂分離問題，直接采用中間產品堿式碳酸鎂酸浸，降低了生產成本，同時可副產高附加值的輕質碳酸鈣，其工藝流暢，效益比較顯著，產品質量穩定，便于推廣應用。

本發明通過以下幾個步驟完成：

(1)白云石破碎：將白云石進行機械破碎至1cm～10cm，最好破碎至2cm～5cm；

(2)白云石煅燒：將破碎的白云石在850℃～1100℃下煅燒0.5h～5h得到煅白，最佳溫度為900℃～1000℃，煅燒時間最好為1h～3h；

(3)煅白消化：將煅白按質量比為1∶30～70最好為1∶40～50加水，加熱控制消化溫度為50℃～80℃，充分攪拌0.5h～4h，加熱消化溫度最好為60℃～70℃，消化時間最好為1h～3h；

(4)消化液過濾：將上述消化的濾液過60目篩，除去不能充分消化的殘渣，得到較細的鎂乳液；

(5)鎂乳液碳化：鎂乳液冷卻后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速為0.5L/min～1L/min，并跟蹤測試鎂乳液的pH，當pH達到7.5～9.5，最好8～9時，向體系中加入草酸或可溶性草酸鹽，使體系中的草酸根的濃度為0.001mol/L～0.01mol/L，充分搖勻后繼續碳化至pH為6.5～7.0；

(6)鎂乳液過濾：碳化后的乳液，過濾，剩余殘渣為輕質碳酸鈣，濾液為精制重鎂水；