[發(fā)明專利]一種磁性殼聚糖微球處理劑及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310097557.7 | 申請日： | 2011-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN103127914A | 公開（公告）日： | 2013-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱啟紅;夏紅霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶文理學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J20/24 | 分類號： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/14;C02F1/28;C02F1/58;C02F1/62 |
| 代理公司： | 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209 | 代理人： | 周韶紅 |
| 地址： | 402160 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 聚糖 處理 及其 制備 方法 | ||
1.一種磁性殼聚糖微球處理劑，其特征在于：它是將電氣石和磁性殼聚糖微球的混合粉末加入到海藻酸鈉和聚乙烯醇中溶解、混勻，然后固化成球制得；所述磁性殼聚糖微球是以超順磁性四氧化三鐵粉末、1～10wt%殼聚糖乙酸溶液、液體石蠟、Span-80、戊二醛溶液為反應(yīng)物料、通過乳化交聯(lián)法制得的，其中超順磁性四氧化三鐵與所述殼聚糖乙酸溶液的質(zhì)量比大約為1:1～10，液體石蠟與Span-80體積比10～100：1，超順磁性四氧化三鐵的殼聚糖乙酸溶液與液體石蠟—Span-80混合液的體積比為1:1～10左右，所述超順磁性四氧化三鐵的殼聚糖乙酸溶液與液體石蠟、Span-80的混合液，和戊二醛溶液體積比5～50：1；所述電氣石和磁性殼聚糖微球的混合粉末中，電氣石與磁性殼聚糖微球的質(zhì)量比為1～10：1；所述海藻酸鈉、聚乙烯醇以及電氣石和磁性殼聚糖微球的混合粉末的質(zhì)量比為1：1～10：1～12；
所述超順磁性四氧化三鐵粉末按如下制得：
稱取5.56?g?FeSO4·7H2O、6.5?g?FeCl3和1.7?mL濃鹽酸溶解于50?mL預(yù)先經(jīng)N2脫氣處理蒸餾水中，然后將上述滴加到250?mL?1.0mol/L?的NaOH溶液中；在80℃水浴中以100r/min慢速攪拌5min，然后再以2000r/min快速機(jī)械攪拌，待溶液中出現(xiàn)黑色的沉淀，持續(xù)攪拌至30min；待反應(yīng)結(jié)束后，靜置冷卻至室溫，通過外加磁場分離黑色沉淀產(chǎn)物，分別用去離子水和無水乙醇清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥12小時，待用。
2.如權(quán)利要求1所述磁性殼聚糖微球處理劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：
a.電氣石的預(yù)處理
將電氣石粉碎過200目篩，用質(zhì)量濃度為5%的NaOH溶液洗滌5～7次去除表面所附帶的陰陽離子，再用去離子水清洗同樣的次數(shù)過后，放于烘箱里面烘干，待用；
b.超順磁性四氧化三鐵粉末的制備
稱取5.56?g?FeSO4·7H2O、6.5?g?FeCl3和1.7?mL濃鹽酸溶解于50?mL預(yù)先經(jīng)N2脫氣處理蒸餾水中，然后將上述滴加到250?mL?1.0mol/L?的NaOH溶液中；在80℃水浴中慢速（100r/min）攪拌5min，然后在快速機(jī)械攪拌（2000r/min），待溶液中出現(xiàn)黑色的沉淀，持續(xù)攪拌至30min；待反應(yīng)結(jié)束后，靜置冷卻至室溫，通過外加磁場分離黑色沉淀產(chǎn)物，分別用去離子水和無水乙醇清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥12小時，待用；
?c.?磁性殼聚糖微球的制備
稱取粒徑20nm左右的超順磁性四氧化三鐵粉末加入到質(zhì)量濃度為2％的殼聚糖乙酸溶液中，所述超順磁性四氧化三鐵與殼聚糖乙酸溶液的質(zhì)量比為2:5；攪拌混合均勻后，轉(zhuǎn)移至液體石蠟（分析純）和Span-80（食用類）的混合液中，其中液體石蠟與Span-80體積比為40：1，調(diào)pH值至9.0，200?r/min攪拌30min，其中超順磁性四氧化三鐵的殼聚糖乙酸溶液與石蠟—Span-80混合液的用量體積比為1:2；滴加戊二醛溶液，超順磁性四氧化三鐵的殼聚糖乙酸溶液與石蠟、Span-80的混合液，與戊二醛溶液（分析純）體積比為25：1，在40℃下繼續(xù)攪拌60min，使之充分反應(yīng)，再減壓過濾，依次用石油醚、無水乙醇抽提三次，在50℃條件下真空干燥，即得；
d.?電氣石/磁性殼聚糖微球（MCD）的制備
將上述磁性殼聚糖微球研磨成140目粉后，再與上述電氣石粉末按照5：2的比例充分混勻，制得混合粉末；將海藻酸鈉、聚乙烯醇以及混合粉末按照質(zhì)量比1：6：7的比例制備微球；制備微球時先將海藻酸鈉和聚乙烯醇加熱溶解15min，隨即加入混合粉末攪拌均勻，冷卻20?min后用恒流泵以恒定流速連續(xù)地將懸浮液滴到含2wt%CaCl2的飽和硼酸溶液中固化，固化20?h后濾出小球，用水沖洗干凈后晾干備用。
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