[發明專利]一種制備稀土-鐵-硼永磁體的方法

有效

• 申請號: 201310097313.9
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN103137314A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 沈炯;周志國;向春濤;黃秀蓮;陳靜武;衣曉飛;熊永飛
• 申請（專利權）人: 安徽大地熊新材料股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;B22F9/04;B22F3/16
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 金凱

技術領域

本發明涉及一種制備稀土-鐵-硼永磁體的方法，屬于磁性材料領域。

背景技術

作為第三代永磁材料釹鐵硼稀土永磁材料，自從上世紀八十年代商品化開發以來，由于具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積，成為當代磁性最強的永磁體。被廣泛應用于航空、航天、微波通訊技術、電機、汽車、風力發電等諸多領域。

釹鐵硼稀土永磁材料的主要技術指標有剩磁Br、矯頑力Hc(內稟矯頑力Hcj和磁感矯頑力Hcb)和最大磁能積(BH)max，人們一直通過調整成分配比、改進生產工藝等各種手段來提高這些技術指標，以最大限度的提高材料的磁性能。

研究發現，金屬元素Ga的添加可以顯著地提高材料的矯頑力Hc,降低不可逆磁通損失hirr，改善材料的機械加工性能。因此，Ga是中高性能釹鐵硼永磁合金常用的微量添加雜質元素

目前，對于配方中含Ga的釹鐵硼永磁合金鑄錠和鑄片的熔煉，我們常用的方法是直接加入坩堝或冷卻成固態加入坩堝，但是因為Ga的熔點只有29.78℃?，且純液體有顯著的過冷的趨勢，在常溫中呈液態，在熔煉過程中易吸附在坩堝上，造成Ga的損失浪費。而且在熔煉時加入液相Ga，會有部分Ga進入主相基體Nd₂Fe₁₄B中，由于Ga是非磁性原子，進入主相后會降低分子磁矩，從而降低了材料的剩磁Br和最大磁能積(BH)max。????

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有較高剩磁Br、矯頑力Hc和最大磁能積(BH)max，能夠有效消除Ga進入釹鐵硼主相基體Nd₂Fe₁₄B后對磁體磁性能的不利影響，同時避免熔煉過程中Ga吸附在坩堝上的損失，節約稀土資源，降低生產制造成本的稀土-鐵-硼永磁體的制備方法。

本發明的制備稀土-鐵-硼永磁體的方法，包括下述步驟：

（1）利用速凝技術制備不含Ga的釹鐵硼合金，將所述合金進行氫破碎、中破碎，得到破碎后的粒度小于10目的釹鐵硼合金粉料；

（2）在低溫環境中將金屬Ga制成0.03-0.5mm厚的固態薄片并破碎成小片；

（3）將上述破碎后的釹鐵硼粉料、小薄片狀的金屬Ga及制備釹鐵硼工藝中常用的添加劑一起加入密封罐中，進行攪拌，使金屬Ga在釹鐵硼粗粉中分布均勻；

（4）將經步驟（3）混勻后的粉料進行氣流磨，所述氣流磨磨室溫度高于30℃；

（5）將經氣流磨后的釹鐵硼粉末加入添加劑攪拌后在1.0-2.0T磁場中取向成型初壓，再經過壓力150-250MPa冷等靜壓處理得到壓坯；

（6）壓坯在1020℃-1150℃真空燒結4-6小時,再經880℃-920℃一級回火2-4小時和450℃-600℃二級回火處理4-6小時，制成磁體。

步驟（1）中，所述中破碎為常用的制取粉末的方法，其是在氮氣或氬氣保護下，用顎式錘進行機械破碎；所述的釹鐵硼合金包括鑄錠和鑄片。

步驟（2）中，所述薄片狀的金屬Ga的厚度為0.03-0.5mm，更優選為0.05-0.1mm,更利于粗粉攪拌時Ga在釹鐵硼粉末中分布均勻，所述薄片狀的金屬Ga可以采用如下方法制得：將液體金屬Ga通過一噴嘴，加一定壓力，噴到一個轉動銅輥上面，銅輥里邊通有不斷循環的低溫介質（液氮等），這樣噴出的液體金屬Ga在接觸到銅輥表面瞬間冷凝成薄片狀或薄帶狀，然后在低溫（零下20℃）下機械破碎成細小的鱗片狀，由于片狀的固態Ga很薄，所以破碎成細小的鱗片狀即很容易。

步驟（3）中，所述添加劑為真空速凝技術制備釹鐵硼永磁體工藝中常用的抗氧化劑和/或潤滑劑；所述潤滑劑可以采用120#航空汽油、硬脂酸鋅等；所述防氧化劑為釹鐵硼合金制備工藝中常用的普通有機溶劑，如其可以采用二元或多元醇型非離子表面活性劑如C₁₅H₂₄O₂，也可以采用如天津市悅圣新材料研究所的1#防氧化劑（市售產品型號YSH-01）。

步驟（4）中，氣流磨后的粉料粒度優選為2-5μm。

步驟（5）中，所述的成型包括密封氮氣保護方式成型和室溫條件下開放式成型。

本發明采用現常用的真空速凝技術制備釹鐵硼合金McQxPyNz，其中，M為Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一種或多種，Q為Fe、Co元素一種或兩種，P為B元素，N為Al、Nb、Zr、Cu、Ga、Mo、W、V元素的一種或多種；29≤c≤33，63≤x≤66，0.98≤y≤1.1，0≤z≤1，c+x+y+z≤100；質量配比關系為McQxPyNz。