[發明專利]一種2,11-二磺酸苝酐及其制備方法

無效

• 申請號: 201310096989.6
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103145687A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 羅居杰;崔培培;解小玲;馬彥龍
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07D313/06
• 分類號: C07D313/06;C09B5/02
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及苝酐和其制備方法，具體為一種2,11-二磺酸苝酐及其制備方法。

背景技術

苝酐是一種常用的黃色染料，其不溶于水，可溶于有機溶劑中，但是其溶解度較低，100克有機溶劑中僅溶解幾克的苝酐，使得苝酐染料的上染率低，阻礙了苝酐染料染色工藝的推廣。

發明內容

本發明為了解決苝酐染料上染率低的問題，提供了一種2,11-二磺酸苝酐及其制備方法。

本發明是采用如下的技術方案實現的：一種2,11-二磺酸苝酐，化學結構式為：

一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，包括以下步驟：

將苝酐加入裝有攪拌器和溫度計的容器中；

向容器中加入硫酸和氯磺酸的混合酸液，在攪拌速率為30～80轉/分鐘、反應溫度為-10～50℃的條件下反應1～5小時，然后靜置；

靜置后的反應物轉入醇類溶液中，析出固體物質；

固體物質經過濾、醇類物質洗滌、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

本方法制得的2,11-二磺酸苝酐和苝酐一樣，可作為黃色染料，且易溶于水，在水中的溶解度為237g，也能溶于有機溶劑，上染率高，利于染色工藝的推廣；本方法中選擇的硫酸和氯磺酸是研究人員通過多次試驗優選出的，硫酸、氯磺酸能和苝酐反應生成2,11-二磺酸苝酐，且還發現了2,11-二磺酸苝酐在醇中溶解度較低的特性，使得2,11-二磺酸苝酐能在醇中析出。

上述的一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，向容器中加入混合酸液的速率為1～10ml/分鐘，慢慢滴加酸液，使得酸液可以和苝酐充分反應。

上述的一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，混合酸液中的硫酸的濃度在60%以上，氯磺酸的濃度在10%以上，利于反應生成2,11-二磺酸苝酐，而不會或者很少生成衍生品。

上述的一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，混合酸液中硫酸和氯磺酸的比例為1:100～100:1，利于反應生成最終產品。

上述的一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，所述醇類溶液為甲醇和乙醇的混合溶液，甲醇和乙醇的比例為1:10～10:1，能極大的析出2,11-二磺酸苝酐。

上述的一種2,11-二磺酸苝酐的制備方法，洗滌所用的醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或任意比例混合的幾種，甲醇、乙醇、丙醇洗滌效果好，不會引入其它雜質，且洗滌成本也低。

本發明提供了一種2,11-二磺酸苝酐和其制作方法，2,11-二磺酸苝酐可作為黃色染料，且其易溶于水，也能溶于有機溶劑，在水中的溶解度為237g，上染率高，適合于工業推廣，解決了苝酐染料上染率低的問題。

附圖說明

圖1為2,11-二磺酸苝酐的化學結構式。

圖2為苝酐的化學結構式。

具體實施方式

實施例一：

將200g苝酐加入裝有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中；

在滴液漏斗中加入濃度為98%的硫酸和濃度為10%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例為100:1，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率為10ml/分鐘，在攪拌速率為80轉/分鐘、反應溫度為50℃的條件下反應1小時，然后靜置；

靜置后的反應物轉入甲醇和乙醇的混合溶液中，析出固體物質，混合溶液中甲醇和乙醇的比例為1:10；

固體物質經過濾、乙醇洗滌、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

實施例二：

將200g苝酐加入裝有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中；

在滴液漏斗中加入濃度為80%的硫酸和濃度為30%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例為1:?100，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率為5ml/分鐘，在攪拌速率為50轉/分鐘、反應溫度為40℃的條件下反應2小時，然后靜置；

靜置后的反應物轉入甲醇和乙醇的混合溶液中，析出固體物質，混合溶液中甲醇和乙醇的比例為10:1；

固體物質經過濾、甲醇洗滌、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

實施例三：

將200g苝酐加入裝有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中；

在滴液漏斗中加入濃度為70%的硫酸和濃度為45%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例為1:?10，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率為7.5ml/分鐘，在攪拌速率為60轉/分鐘、反應溫度為0℃的條件下反應3小時，然后靜置；