[發明專利]一種具有空心圓錐體形貌的納米三氧化二錳的制備方法

有效

• 申請號: 201310096467.6
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN103121725A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 江浩;李春忠;戴義輝;陳維納
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

技術領域

本發明涉及納米材料領域，尤其是一種空心納米圓錐體形貌的三氧化二錳的制備方法。

背景技術

能源是人類社會生存和發展的重要基礎。近年來，隨著微電子技術的迅猛發展，作為后備電源的傳統電容器已難以滿足日益增長的儲能要求，為多功能的電子產品提供大功率后備電源越來越受到廣大電化學領域工作者的關注。鋰離子電池以及超級電容器作為當今最熱門的儲能元件，它們的性能主要取決于所用的電極材料。電極材料的好壞直接影響儲能性。因此制備具有高電容量的新材料或改進現有電極材料的性能是目前最重要的研究方向。

在眾多電極材料中，氧化錳具有高的理論電容量、寬的電勢窗口以及價格低廉等優點，并且適合于中性電解質，避免了強酸強堿電解質對集流體、電容器外殼等的腐蝕，從而使得氧化錳基超級電容器的組裝和使用更綠色、更安全、更方便，因而受到了科研工作者的廣泛關注，作為能源設備電極材料的應用前景非常可觀。氧化錳的形貌在很大程度上影響它的電化學性能。目前，氧化錳電極材料的報道已涉及多種形貌，如文獻（Jiang?Hao,?Zhao?Ting,?Yan?Chaoyi.?Hydrothermal?synthesis?of?novel?Mn₃O_4?nano-octahedrons?with?enhanced?supercapacitors?performances.?NANOSCALE,?2010,?2(10):2195-2198.）采用水熱法合成了四氧化三錳八面體結構應用于超級電容器電極材料，這種特殊的結構表現出優異的電化學性能；文獻（Yuanfu?Deng，Zhanen?Li.?Porous?Mn₂O₃?microphere?as?a?superior?anode?material?for?lithium?ion?batteries.?RSC?Advances，2012，2:4645-4647.）成功制備了Mn₂O₃多孔微球并將其作為鋰離子電池負極材料，表現出良好的電化學性能。但是，上述文獻中報道的氧化錳空心結構主要依賴于硬模板法。到目前為止，有關空心圓錐體結構的氧化錳還未見報道。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是公開一種空心納米圓錐體結構的Mn₂O₃的制備方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種成本低廉、操作簡單，無需復雜設備的Mn₂O₃空心納米圓錐體的制備方法。具體技術方案如下：

一種具有空心圓錐體形貌的納米三氧化二錳的制備方法，包括如下步驟：將P123（全稱：聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物）和硝酸錳溶解在水溶液中，然后加入碳粉超聲分散，再加入高錳酸鉀攪拌均勻，在100～160℃下水熱反應2～12h后，冷卻至室溫，收集反應產物，在空氣氣氛中50～80℃下干燥4～8h，然后在500～600℃下焙燒2～6h，即可得到所述具有空心圓錐體形貌的納米三氧化二錳。

其中，P123與碳粉的重量比為1：1～5：1，碳粉與高錳酸鉀的重量比為1：8～2：3；硝酸錳在水溶液中的摩爾濃度為0.2mol/L～0.6mol/L，高錳酸鉀和硝酸錳的摩爾比為1：1～2：1。

所述碳粉為碳納米管或活性炭。

所述硝酸錳為四水硝酸錳。

所述空心圓錐體的空腔直徑為60～100nm、壁厚為20～30nm。

本發明的制備方法反應過程簡單，易控制。該三氧化二錳結構新穎，在能量儲存、催化等領域有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是MnO₂空心納米圓錐體/CNTs復合材料的掃描電鏡照片；

圖2是產物具有空心圓錐體形貌的納米Mn₂O₃的透射電鏡照片；

圖3是產物具有空心圓錐體形貌的納米Mn₂O₃的XRD曲線。

具體實施方式

下面對本發明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1