[發(fā)明專利]一種鋯摻雜的多孔異質(zhì)介孔酸性材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310096199.8
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN103230771A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張慧;孫嬛;段雪
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J39/14;B01J21/08
• 代理公司: 北京華誼知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種鋯摻雜的多孔異質(zhì)介孔酸性材料，其特征在于，通過原位柱體摻雜法在層間合成SiO₂-ZrO₂多孔異質(zhì)介孔酸性材料；層間距為2.0～4.0?nm，比表面積為400～600?m²/g，孔體積為0.24～0.4?cc/g；正硅酸乙酯和正丙醇鋯的摩爾比是80:1～10:1。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的鋯摻雜的多孔異質(zhì)介孔酸性材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將含有硅源、氫氧化鈉和水的混合物進行水熱處理后得到產(chǎn)物a；所述的硅源：氫氧化鈉：水的摩爾比為5～15：2：50～400，其中硅源以SiO₂計；所述的水熱處理的溫度為100～200?℃；水熱處理時間為40～100小時；

（2）將含有產(chǎn)物a、第一模板劑和水的混合物進行恒溫攪拌后得到產(chǎn)物b；所述產(chǎn)物a：第一模板劑：水的摩爾比為1：3～20：1000～3000；所述的第一模板劑為有機胺；

（3）將含有產(chǎn)物b、第二模板劑、正硅酸乙酯和正丙醇鋯的混合物均勻攪拌后煅燒；所述產(chǎn)物b：第二模板劑：正硅酸乙酯：正丙醇鋯的摩爾比為1：8～50：75～400：1～100；所述的第二模板劑為中性胺；所述的煅燒溫度為450～700?℃，煅燒時間為4～8小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的硅源選自硅溶膠、水玻璃、硅酸鈉、固體硅膠、硅藻土或無定形二氧化硅。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述水熱處理是在密閉容器中自生壓力下進行。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有機胺選自通式為R₁NH₂、R₂NH、R₃N或R₄N⁺X^-的有機胺，其中，R₁、R_2、R₃和R₄各自獨立地表示C_1-20直鏈或支鏈烷基、C_6-14芳基、C_3-8環(huán)烷基或C_7-15芳烷基，所述烷基、芳基、環(huán)烷基和芳烷基各自由選自-OH、-CHO、氧代、-COOH、-COOM組成的組中的基團取代，X為鹵素離子或OH^-，M為金屬陽離子或C_1-6烷基。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的R₄N⁺X^-為十六烷基三甲基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨或四乙基氫氧化銨，通式為R₁NH₂的己二胺或通式為R₂NH的二正丙胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的攪拌溫度為50～100?℃；攪拌時間為4～30小時；所述步驟（3）中的攪拌溫度為15～25?℃；攪拌時間為4～10小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述中性胺通式為RNH₂的中性胺，其中，R表示C_1-20直鏈或支鏈烷基、C_6-14芳基、C_3-8環(huán)烷基或C_7-15芳烷基，所述烷基、芳基、環(huán)烷基和芳烷基各自由選自-OH、-CHO、氧代、-COOH、-COOM組成的組中的基團取代,?M為金屬陽離子或C_1-6烷基。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的通式RNH₂為正辛胺、正壬胺或正癸胺。