[發(fā)明專(zhuān)利]一種制作醫(yī)藥級(jí)氯化亞砜的連續(xù)變壓精餾方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310095646.8
• 申請(qǐng)日: 2013-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103130197A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃國(guó)強(qiáng);靳權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B17/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B17/45
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種制作醫(yī)藥級(jí)氯化亞砜的連續(xù)變壓精餾方法，其特征在于采用變壓精餾方法，精餾序列采用先脫重后脫輕的間接序列，原料配液相硫磺，對(duì)脫重塔塔頂氣相配硫磺，脫重塔常壓操作，脫輕塔減壓操作。

2.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的裝置，其特征是進(jìn)料管線連接液相配硫罐（2），罐的出口連接到脫重精餾塔（4），脫重精餾塔塔底連接有熱虹吸式再沸器（7）；脫重精餾塔塔頂連接到塔頂氣相配硫罐（11），氣相配硫罐采出物料管線連接全部冷凝器（13），冷凝器出料口一部分連接脫重塔，一部分連接脫輕精餾塔（16）；脫輕塔頂部連接到塔頂全部冷凝器（18），塔頂設(shè)置輕組分出口；脫輕塔底部連接有熱虹吸式再沸器（23），脫輕塔底部設(shè)置氯化亞砜產(chǎn)品采出口。

3.權(quán)利要求2的裝置的操作方法，其特征是原料（1）進(jìn)入液相配硫罐（2），液相原料中的二氯化硫會(huì)和配硫罐中的硫磺發(fā)生反應(yīng)生成一氯化硫，然后液相配硫罐出料（3）進(jìn)入脫重塔（4），在塔內(nèi)進(jìn)行氣液傳質(zhì)，塔底出料（5）按精餾塔塔底回流蒸汽與塔底采出物料比分成兩部分，一部分作為脫重塔再沸器進(jìn)料（6），一部分作為塔底采出物料（9），再沸器進(jìn)料進(jìn)入再沸器（7）受熱之后產(chǎn)生上升蒸汽（8）返回精餾塔，塔頂上升蒸汽（10）進(jìn)入塔頂氣相配硫罐（11），氣相配硫罐出料（12）進(jìn)入冷凝器（13），冷凝下來(lái)的物料按回流比分為塔頂回流物料（14）和塔頂采出物料（15），塔頂采出物料作為脫輕塔（16）的進(jìn)料，原料進(jìn)入脫輕塔后進(jìn)行氣液傳質(zhì)，塔頂上升蒸汽（17）進(jìn)入冷凝器（18），冷凝下來(lái)的液體按回流比分為塔頂回流物料（19）和塔頂采出物料（20），塔底出料（21）按精餾塔塔頂回流物料與塔頂采出物料比分為再沸器進(jìn)料（22）和塔底采出物料（25），再沸器進(jìn)料進(jìn)入再沸器（23）受熱以后，再沸器內(nèi)部產(chǎn)生上升蒸汽（24）返回塔內(nèi)提供熱量，塔底采出物料（25）即為高純的無(wú)色透明的氯化亞砜產(chǎn)品。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是將氯化亞砜含量在70‐75%之間的原料通入液相配硫罐中，硫磺的添加量與二氯化硫摩爾比為0.8‐1.0之間，液相配硫罐溫度為50‐60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是配硫之后的物料氯化亞砜含量在60%‐70%之間，然后進(jìn)入脫重塔，壓強(qiáng)控制在常壓，塔頂溫度70‐76℃，塔底溫度130‐138℃，回流比控制在0.5‐1.0之間，并在塔頂裝置氣相配硫罐。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是氣相配硫罐放置固體硫磺和鐵催化劑，硫磺與二氯化硫質(zhì)量比控制在1.0‐1.2，催化劑用量是硫磺質(zhì)量的0.05‐0.1%,氣相配硫罐溫度65‐70℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是對(duì)脫輕塔采用減壓操作，壓強(qiáng)控制絕壓在50‐60KPa之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是將氯化亞砜含量90%‐92%的物料通入脫輕塔，塔內(nèi)壓強(qiáng)控制在50‐60KPa，塔頂溫度60‐65℃，塔底溫度75‐79℃，回流比控制在在30‐40之間，當(dāng)塔釜達(dá)到1/2‐3/4釜液位塔底采出產(chǎn)品氯化亞砜。