[發明專利]一種工業化制備氧化石墨的設備

有效

• 申請號: 201310095130.3
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN104071772B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 錢偉
• 申請（專利權）人: 綠琪（北京）生物科技有限公司
• 主分類號: C01B32/23
• 分類號: C01B32/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備氧化石墨的設備。屬于無機化合物碳材料的制備設備的技術領域。

背景技術

石墨烯作為新興的碳族材料從發現之初便以其優良的性質包括優異的電學、熱學和機械性能引起科學界的廣泛關注，具有極其廣闊的應用前景。氧化石墨（Graphene Oxide, GO）作為石墨烯的重要的一種衍生物同樣得到了廣泛的研究，普遍認為通過還原GO是大規模制備石墨烯的有效途徑。同時，由于GO具有極大的比表面積、表面帶有豐富的含氧基團（如羥基、羧基及環氧基團等等）通過現有技術容易對其進行化學修飾，從而使GO被廣泛用于制備各種石墨烯-有機物復合材料或者石墨烯-無機物復合材料。

化學方法是目前大規模高效制備石墨及其衍生物的有效方法，實現從石墨到石墨烯及其衍生物的過程中最大的障礙是如何克服石墨層之間的范德華力，迄今為止，采用化學剝離石墨的主要策略是利用夾層分子、衍生化學基團、熱膨脹分裂、氧化還原以及表面活性劑等減弱層與層之間的范德華力，從而實現石墨層的分離形成層數較少甚至單層的石墨及其衍生物。其中最常用的剝離石墨的方法是利用強的氧化劑將石墨氧化為GO。盡管石墨烯的結構難以細致的檢測，但顯然原先連續的單層石墨晶格被環氧基團、醇、酮羥基及羥基中斷，1859年，Brodie通過向在發煙硝酸中的石墨漿中加入一定量的氯酸鉀，首次制備氧化石墨；1898年，Staudenmaier通過在該過程中加入濃硫酸，與發煙硝酸一同作用，有效的提高了單次反應中石墨的氧化程度；1958年，Hummers等提出了更有效的制備氧化石墨的方法，即利用高錳酸鉀和硝酸鈉與濃硫酸共同作用制備氧化石墨。但在此過程中產生有毒氣體NO2、N2O4和ClO2，甚至可能引起爆炸。

如前所述，按照目前的氧化石墨的制備條件，由于其反應物氧化性極強，反應放熱量極大，難以實現大規模制備，目前現有技術中還沒有相應設備適用于工業化生產；并且該反應的反應副產物多為強酸，其排放將造成嚴重的環境污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一套制備氧化石墨的設備并利用改進的氧化方法制備氧化石墨，利用本發明的設備，能夠安全高效的實現大規模的氧化石墨制備，并且本發明實現了反應副產物的回收，避免了環境污染，有效地降低了生產成本。

本發明具體公開了一種制備氧化石墨的設備：

一種工業化制備氧化石墨的設備，其特征在于所述設備包括攪拌混料裝置，淋水反應塔，反應沉降裝置，酸洗沉降裝置和水洗沉降裝置；其中攪拌混料裝置的第一出料口與淋水反應塔通過第一蠕動泵相連接，淋水反應塔通過節流閥與反應沉降裝置相連接，反應沉降裝置通過第二蠕動泵與酸洗沉降裝置相連接，酸洗沉降裝置通過第三蠕動泵與水洗沉降裝置相連接。

所述攪拌混料裝置頂部設有加料口；所述反應沉降裝置頂部設有雙氧水入口和第一溢流泵；所述酸洗沉降裝置頂部設有第一料漿入口、鹽酸入口和第二溢流泵；所述水洗沉降裝置頂部設有第二料漿入口、去離子水入口和第三溢流泵，底部設有出料蠕動泵和與之相連接的第二出料口。

該工業化制備氧化石墨的設備還包括硫酸沸騰回收塔和鹽酸沸騰回收塔；其中硫酸沸騰回收塔的入口與反應沉降裝置的第一溢流泵出口相連接，硫酸沸騰回收塔的水蒸氣出口與淋水反應塔的淋水器入口相連接，硫酸沸騰回收塔底部設有硫酸回收出口；鹽酸沸騰回收塔的入口與酸洗沉降裝置和水洗沉降裝置分別通過第二溢流泵和第三溢流泵相連接，鹽酸沸騰回收塔的鹽酸出口設有冷卻裝置。

所述攪拌混料裝置頂部設有3個加料口，分別作為石墨、濃硫酸和高錳酸鉀的加料口。

所述攪拌混料裝置外壁設有水冷套。

所述攪拌混料裝置包括攪拌桿、攪拌槳、交流感應電機和轉速控制設備。

所述攪拌混料裝置內壁為抗氧化抗腐蝕材料制成。

所述攪拌混料裝置內壁為聚四氟乙烯材料或硼硅玻璃。

本發明彌補了現有技術中所缺少的工業化制備氧化石墨的設備，并進一步具有以下優點：

1.通過對通用化工設備的組合和改裝，形成高效和安全的氧化石墨設備，節約了生產成本；

2.通過有效利用各個生產環節中產生的熱量，簡化了散熱、供熱管路；

對反應副產物進行了有效回收利用，避免污染物的排放，防止了環境污染。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。

附圖1為本發明的結構示意圖。

具體實施方式

實施例1