[發明專利]測量金屬氧化層高溫光學常數的方法

有效

• 申請號: 201310095119.7
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103217387A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 符泰然;劉江帆;宗安州;湯龍生;周金帥;鄧興凱
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 韓國勝

技術領域

本發明涉及一種測量金屬氧化層高溫光學常數的方法，適用于測量多種金屬氧化物在高溫狀態下的光學常數，以表征氧化金屬的高溫輻射特性。

背景技術

材料光學常數是表征材料輻射光學特性的重要物理參數，光學常數主要包括吸收系數α、折射率n、消光系數k等。隨著薄膜材料在高新技術領域中的廣泛應用，薄膜材料光學參數的準確測量在薄膜制備和特性表征方面有著重要的需求，而以薄膜材料為代表的光學常數測量方法與技術也正不斷的被許多科研人員在不斷研究完善與應用中，例如光譜法、橢偏法。光譜法主要是基于光的干涉理論，通過測量薄膜干涉的光譜特性來計算分析光學常數與薄膜厚度；橢偏法是基于反射光的偏振態特征，計算分析光學常數。這兩種代表性的方法目前均已有較成熟的商業設備在廣泛應用中。

目前，能源動力、航空航天等高新技術領域對于材料的高溫應用提出了迫切需求，而氧化現象常見于金屬材料高溫應用過程中，因此，如何表征具有不同氧化狀態金屬材料的高溫輻射特性是基本而重要的研究課題。氧化金屬主要是由金屬基底和金屬氧化層兩部分組成的，金屬氧化層具有薄膜的特點，金屬氧化層的光學常數則是氧化金屬材料高溫輻射特性的基本參數。

現有的光譜法、橢偏法雖然能夠應用于氧化層的光學常數測量，但仍有一些局限性：

（1）現有的成熟商業設備通常基于干涉法或是橢偏法（例如橢偏儀）測量干涉光譜信息或是反射光譜信息來反演計算光學常數，難以實現500℃以上高溫金屬氧化層光學常數的測量，因為商業設備中一般僅提供非真空實驗環境，非真空實驗環境下往往使高溫金屬氧化層狀態不穩，因此造成較大的測試誤差，且難以實現更高溫度的穩定加熱。

（2）光譜法和橢偏法雖然能夠測量金屬氧化層的常溫光學常數，但是對材料的要求較高，通常要求樣品較薄以適合于理論計算，因而當金屬氧化層較厚時，基于干涉光譜信息的光譜法和基于偏振反射光譜信息的橢偏法均存在較大的測量誤差，且計算較為復雜。

總之，現有光學常數測量方法難以測量500℃以上金屬氧化層的光學常數，也難以簡單準確測量較厚金屬氧化層的光學常數。因此，針對于現有光學常數測量方法的研究與應用現狀，有必要建立新型測量金屬氧化層高溫光學常數的方法，解決500℃以上金屬氧化層光學常數測量，為氧化金屬高溫輻射特性的表征與應用提供基礎數據。

發明內容

（一）要解決的技術問題

本發明的目的是提供一種測量金屬氧化層高溫光學常數的方法，以克服現有技術難以測量500℃以上金屬氧化層光學常數的缺陷。

本發明進一步解決了現有技術無法簡單準確測量具有較厚金屬氧化層的光學常數的缺陷。

（二）技術方案

為達上述目的，本發明提供一種測量金屬氧化層高溫光學常數的方法，包括如下步驟：

S1、提供多份氧化金屬樣品，多份氧化金屬樣品至少具有兩種不同的金屬氧化層厚度，分別測量每份氧化金屬樣品的金屬氧化層的厚度；

S2、采用真空變角度高溫光譜發射率測量實驗臺，在真空環境下，分別對每份氧化金屬樣品進行至少兩種不同探測方向角的定向光譜發射率測量；

S3、基于輻射傳遞原理，建立氧化金屬樣品定向光譜發射率與探測方向角、氧化層厚度、氧化層光學常數及金屬基底輻射特性的數學關系式；

S4、基于所述數學關系式，通過不同探測方向角、不同厚度金屬氧化層的氧化金屬樣品的定向光譜發射率測量數據，構造計算方程組，采用最小二乘法計算求解金屬氧化層的高溫光學常數。

優選地，氧化金屬樣品為兩份、三份或四份。

優選地，所述定向光譜發射率包括S偏振態的定向光譜發射率和P偏振態的定向光譜發射率。

優選地，所述真空變角度高溫光譜發射率測量實驗臺具有真空腔作為實驗腔體，所述真空腔內設有樣品支架、高溫石墨輻射加熱器、樣品溫控單元和多維旋轉臺；

所述樣品支架固定于所述多維旋轉臺上，所述樣品支架用于固定氧化金屬樣品，所述高溫石墨輻射加熱器對氧化金屬樣品進行加熱；所述樣品溫控單元通過控制高溫石墨輻射加熱器對氧化金屬樣品進行加熱。

所述多維旋轉臺，用于對樣品支架進行角度旋轉定位，對樣品進行不同探測方向角的定向光譜發射率測量。

優選地，所述真空變角度高溫光譜發射率測量實驗臺還包括偏振器件，所述偏振器件放置在樣品輻射測量光路中，實現S偏振態和P偏振態的定向光譜發射率測量。