[發明專利]美索巴莫磷酸二鉀鹽的多晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201310095042.3
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103130684A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 周煜;喬園園
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C07C271/12
• 分類號: C07C271/12;C07C269/08;A61P21/00;A61P25/02
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種美索巴莫磷酸二鉀鹽的多晶型，稱之為晶型P，所述美索巴莫磷酸二鉀鹽晶型P的X射線粉末衍射圖譜具有以下峰：

2.如權利要求1所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二鉀鹽晶型P的核磁共振氫譜具有以下峰，¹HNMR(400MHz,D₂O):δ=3.75(s,3H),4.08-4.24(m,4H),4.38-4.48(m,1H),6.87-7.08(m,4H)；核磁共振碳譜具有以下峰，¹³CNMR(400MHz,D₂O):δ=55.68,64.44,68.11,69.65,112.44,113.89,121.57,121.96,147.43,148.40,159.25；核磁共振磷譜具有以下峰，³¹PNMR(400MHz,D₂O):δ=0.47。

3.如權利要求1所述的多晶型，其特征在于，美索巴莫磷酸二鉀鹽晶型P的質譜分析結果為，+c?ESI:m/z=398(M+1),m/z=436(M+39)；-c?ESI:m/z=320,641。

4.如權利要求1所述的多晶型，特征在于，美索巴莫磷酸二鉀鹽晶型P的紅外光譜對應的吸收峰波數，以cm^-1表示分別為：422.1，440.6，478.1，519.0，535.5，551.8，580.1，614.7，683.4，738.6，757.4，836.3，885.1，906.8，977.7，1024.9，1056.5，1078.1，1114.9，1142.7，1226.1，1255.4，1350.0，1367.3，1381.0，1410.7，1453.7，1508.3，1595.4，1719.8，2044.8，2169.5，2583.8，2835.1，2957.1，3203.6。

5.如權利要求1所述的多晶型，特征在于，美索巴莫磷酸二鉀鹽晶型P的熱重差熱（TG-DTG）分析曲線具有以下峰：179.2℃，262.8℃；TG曲線相應的失重為14.36%，37.90%。

6.權利要求1所述的美索巴莫磷酸二鉀鹽的多晶型的制備方法，其特征在于，將美索巴莫磷酸二鉀鹽溶于水或混合溶劑中，加熱至50℃以上完全溶解后冷至常溫，加入不良溶劑使晶體析出，過濾后在50℃干燥8h得到晶型P。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的混合溶劑指：水和醇、酮、醚、酰胺或亞砜類溶劑中的一種組成的混合溶劑，具體是水和甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲亞砜中的一種組成的混合溶劑。

所述的不良溶劑如無特殊說明均指：醇、酮、醚、酰胺或亞砜類溶劑，具體是甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲亞砜中的一種。

8.權利要求1所述的美索巴莫磷酸二鉀鹽的多晶型的應用，用于制備治療肌肉扭傷、腰肌勞損或坐骨神經痛的藥物。