[發明專利]一種從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法無效
| 申請號： | 201310094886.6 | 申請日： | 2013-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN103145179A | 公開（公告）日： | 2013-06-12 |
| 發明（設計）人： | 王學文;向小艷;王明玉 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C01G23/02 | 分類號： | C01G23/02 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人： | 顏勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 沉淀 泥漿 回收 ticl sub 方法 | ||
1.一種從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：
第一步：蒸發沉淀泥漿中的TiCl4
將四氯化鈦沉淀泥漿與金屬氯化物低溫熔鹽混合，攪拌，加熱蒸發其中的TiCl4，得到TiCl4蒸氣和殘余物；
第二步：真空蒸餾回收金屬氯化物
將四氯化鈦沉淀泥漿蒸發TiCl4后得到的殘余物真空蒸餾，回收第一步加入的金屬氯化物。
2.根據權利要求1所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：在第一步中，四氯化鈦沉淀泥漿與金屬氯化物低溫熔鹽按體積比1:0.5-5混合。
3.根據權利要求1或2所述的四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于，所述的金屬氯化物低溫熔鹽是由LiCl、NaCl、KCl、AlCl3、FeCl3、BaCl2、CaCl2、MgCl2、ZnCl2、MnCl2、BiCl3、SbCl3、NiCl2、CuCl2中的一種或幾種組成的混合熔鹽，所述混合熔鹽的熔點低于300℃、沸點高于136.4℃。
4.根據權利要求3所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：在第一步中，加熱溫度為100-300℃，蒸發在常壓或減壓的條件下進行。
5.根據權利要求4所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：第一步所獲得的TiCl4蒸氣經0～-15℃的TiCl4液體噴淋捕集回收得液體TiCl4。
6.根據權利要求4所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：第二步所述的真空蒸餾的條件為：溫度為100-600℃、真空度為1-5000Pa。
7.根據權利要求6所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：第二步蒸餾回收后，留在殘渣中未蒸餾出來的金屬氯化物依次通過加水、攪拌后加入堿調節pH值、液固分離，然后將獲得的液體蒸發濃縮結晶加以回收。
8.根據權利要求7所述的從四氯化鈦沉淀泥漿中回收TiCl4的方法，其特征在于：加入的水與蒸餾殘渣按液固比1:0.5-5ml/g攪拌混合，并加入堿調節pH值至6.5-8.5。
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